Определение качественных показателей жира

Цель работы: оценка качества жира по йодному и кислотному числам.

 

Оборудование, реактивы и материалы: бюретка вместимостью 25 см³, пипетка Мора вместимостью 25 см³, колбы конические вместимостью 200-300 см³ со стеклянными пробками – 2 шт, цилиндры мерные вместимостью 10 и 50 см³, водяная баня, термометр; раствор Гануса (в 100 см³ ледяной уксусной кислоты растворяют 13 г йода, добавляют 8, 2 г (примерно 2, 6 см³) брома и доводят ледяной уксусной кислотой до 1 дм³), хлороформ, раствор йодида калия с массовой долей 15 %, раствор крахмала с массовой долей 1 %, раствор тиосульфата натрия с концентрацией 0, 1 моль/дм³, смесь растворителей (смешивают две части этилового эфира и одну часть этанола), раствор фенолфталеина с массовой долей 1 %, раствор гидроксида калия с концентрацией 0, 1 моль/дм³; растительное масло, сливочное масло, говяжий жир.

 

 

Теоретические сведения

 

Йодное число жира – условная величина, представляющая собой число граммов йода, эквивалентное галогену, присоединившемуся к 100 г исследуемого жира.

Йодное число является важнейшим химическим показателем жиров. Оно позволяет судить о степени ненасыщенности жирных кислот, входящих в состав жира. По йодному числу могут быть определены природа жира и его чистота.

При определении йодного числа жира происходит количественное насыщение галогенами двойных связей ненасыщенных кислот жира при комнатной температуре; избыток непрореагировавших галогенов связывается йодистым калием. Выделившийся свободный йод определяется титрованием тиосульфатом в присутствии крахмала.

В работе используется метод Гануса, который основан на применении в качестве реагента бромистого йода, растворенного в безводной уксусной кислоте. Реакции идут следующим образом:

 

R–CH=CH–COOH + BrJ R–CHBr–CHJ–COOH;

BrJ + KJ KBr + J₂.

 

Ход работы

 

Для определения йодного числа жира берут навеску жира 0, 1-0, 5 г в сухую колбу вместимостью 250–300 см³ с притертой пробкой, растворяют ее в 10 см³ хлороформа. Добавляют 10 см³ раствора Гануса и после перемешивания колбу закрывают пробкой, оставляют в темноте на 1 ч. По истечении времени прибавляют 10 см³ раствора йодита калия с массовой долей 15 %, тщательно перемешивают и приливают 50 см³ дистиллированной воды. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия с концентрацией 0, 1 моль/дм³ до слабо-желтого цвета. После этого вносят 2-3 капли раствора крахмала с массовой долей 1 % и продолжают по каплям титрование до исчезновения синей окраски. Одновременно проводят контрольный опыт (без навески жира) таким же образом.

Расчет йодного числа Х, ведут по формуле

 

,

где 1, 269 – титр раствора тиосульфата с концентрацией 0, 1 моль/дм³ по йоду, умноженный на 100;

V и V₁ – объем раствора тиосульфата, пошедшего на титрование контрольного и опытного растворов, см³;

q – масса навески жира, г.

 

Пример расчета. Навеска жира составила 0, 2 г. Объема раствора Na₂S₂O₃, пошедшего на титрование контроля – 20, 2 см³, опыта – 5, 6 см³. Йодное число жира равно

 

.

 

Кислотное число жира показывает количество миллиг-раммов гидроксида калия, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира. Кислотное число в значительной степени характеризует качество жира.

Для определения кислотного числа жира в коническую колбу вместимостью 250 см³ берут навеску жира 3, 5 г, приливают 50 см³ нейтрализованной смеси растворителей, состоящей из двух частей этилового эфира и одной части этанола. При кислотном числе выше 6 навеску жира берут в пределах 1-3 г и смеси растворителей - 40 см³. Нейтрализацию смеси растворителей ведут в присутствии раствора фенолфталеина с массовой долей 1 %.

После смешивания жира с растворителем содержимое колбы хорошо взбалтывает до полного растворения жира. Если при этом жир полностью не растворится, его слегка нагревают на водяной бане и затем охлаждают до комнатной температуры. Полученный раствор при постоянном помешивании быстро титруют водным раствором гидроксида калия с концентрацией 0, 1 моль/дм³ до изменения окраски индикатора.

Во избежание гидролиза при титровании смеси водным раствором гидроксида калия количество спирта в колбе должно превышать в 5 раз количество израсходованного водного раствора щелочи.

Кислотное число Х, вычисляют по формуле

,

где 5, 611 – титр раствора гидроксида калия с концентрацией

0, 1 моль/дм³, мг;

К – поправка к титру раствора, 0, 95;

V – объем раствора гидроксида калия, израсходованный на титрование, см³;

q – навеска жира, г.

 

Пример расчета. Навеска жира составила 3, 4 г; объем раствора гидроксида калия, пошедший на титрование – 2, 3 см³. Кислотное число жира равно

 

= 3, 6.

 

Оформление результатов

Полученные данные вносят в таблицу и делают заключение о качестве жиров.

 

Исследуемый жир	Показатели жира
Йодное число	Кислотное число
Растительное масло
Сливочное масло
Говяжий жир

 

 

Контрольные вопросы и задания

1. Приведите общую структурную формулу триглицеридов.

2. Что такое йодное число жира?

3. В чем суть метода определения йодного числа жира? О чем свидетельствует низкое значение йодного числа жира?

4. Что показывает кислотное число жира?

5. Как изменяются йодное и кислотное числа жиров в процессе их хранения?

6. Напишите уравнения гидролитического расщепления жира.