Студопедия — ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ОСНОВНЫХ ОПЕРАЦИЙ
Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ОСНОВНЫХ ОПЕРАЦИЙ






Реакции в пробирке. Исследуемый раствор (2-3 мл) вносят в пробирку капиллярной пипеткой так, чтобы кончик пипетки не коснулся стенок пробирки. Соблюдая условия проведения реакции, прибавляют 2-3 мл раствора аналитического реагента. Наблюдают и описывают аналитический эффект реакции (выпадение осадка, выделение газа, изменение цвета).

Реакции методом растирания. Небольшое количество в вещества растирают в фарфоровой ступке с примерно равным количеством твердого реагента. Наблюдают внешний эффект реакции.

Реакции с использованием экстракции. Реакции проводят в пробирках с притертыми пробками. Для понижения предела обнаружения вещества соотношение объемов органической и водной фаз должно быть: Vo:Vв = 1:3; 1:4. К нескольким каплям испытуемого вещества добавляют все необходимые реагенты и органический растворитель (5-10 капель), закрывают пробирку пробкой и взбалтывают в течение 1-2 мин. После расслоения наблюдают окраску или люминесценцию слоя органического растворителя.

Нагревание и выпаривание. При проведении многих реакций требуется нагревание. Нагревать растворы в пробирках на открытом пламени горелки запрещается. Поэтому пробирки с раствором нагревают на водяной бане, т.е. в сосуде, заполненном горячей дистиллированной водой. Если необходимо нагреть большой объем раствора в стакане или колбе, нагревание ведут, поставив стакан или колбу на асбестовую сетку электроплитки.

Выпаривание растворов с целью концентрирования или упаривания досуха проводят в фарфоровых чашках или тиглях. Рекомендуется выполнять эту операцию на песочных банях или электронагревателях в вытяжном шкафу. Растворение сухого остатка проводят после охлаждения чашки или тигля во избежание разбрызгивания.

Осаждение. Для получения осадка к нескольким каплям исследуемого раствора (обычно в центрифужной пробирке) прибавляют пипеткой указанное число капель реагента, предварительно создав нужные условия. После сливания исследуемого раствора и реагента содержимое пробирки необходимо тщательно перемешать и, если нужно, нагреть на водяной бане.

Отделение раствора от осадка. Осадок от раствора чаще всего отделяют центрифугированием с помощью электрических центрифуг. Если имеется большое количество жидкости, а осадок и другие твердые вещества не представляют интереса, можно часть раствора для анализа отобрать при помощи пипетки. Для отделения осадка от больших количеств жидкости прибегают к фильтрованию.

При использовании центрифуги необходимо строго соблюдать следующие правила. Для центрифугирования следует использовать специальные конические пробирки, по возможности одинаковые по размеру и форме. Жидкость в пробирку наливают так, чтобы уровень ее был на 6-8 мм ниже края во избежание попадания жидкости в гильзу центрифуги. Для сохранения баланса каждая пробирка, содержащая пробу, должна быть уравновешена другой пробиркой, содержащей приблизительно такой же объем воды. Предохранительную крышку центрифуги поднимают только после ее полной остановки.

Промывание осадка. Осадок после отделения раствора загрязнен компонентами раствора. Поэтому для достижения полного разделения его необходимо промыть. Для этого чаще всего применяют дистиллированную воду. Если осадок способен переходить в коллоидное состояние, его промывают раствором электролита (коагулянта). Достаточно промыть осадок 2-3 раза. Нередко рекомендуется промывать осадки горячей жидкостью. Для промывания осадка в пробирку добавляют 10-15 капель промывной жидкости, тщательно перемешивают смесь стеклянной палочкой, помещают пробирку в водяную баню. После нагревания в течение 1-2 минут полученную смесь центрифугируют и отделяют центрифугат.

Растворение осадка. Промытый осадок растворяют в той же пробирке, прибавляют по каплям растворитель при перемешивании и нагревании (если необходимо) на водяной бане. В том случае, когда после растворения осадка раствор нужно упарить, его из пробирки переносят в фарфоровую чашку или тигель.

«Открытие иона». Для обнаружения любого иона в пробирку помещают 1-2 капли исследуемого раствора и 2-3 капли реактива, наблюдают аналитический эффект. Для открытия катионов, как правило, используются соли натрия, калия или аммония, для обнаружения анионов – нитраты или хлориды.

Выполнение капельных реакций на бумаге. Конец капилляра пипетки погружают на 1-2 мм в соответствующий раствор и дают жидкости подняться в пипетку под действием капиллярных сил. Далее, держа пипетку вертикально, прикасаются ее кончиком к полоске фильтровальной бумаги и, слегка надавливая, выжидают, пока на бумаге не получится влажное пятно диаметром несколько миллиметров. После этого пипетку быстро удаляют, а к центру влажного пятна, соблюдая те же правила, прикасаются капилляром с раствором соответствующего реагента.

 







Дата добавления: 2015-06-15; просмотров: 874. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!



Расчетные и графические задания Равновесный объем - это объем, определяемый равенством спроса и предложения...

Кардиналистский и ординалистский подходы Кардиналистский (количественный подход) к анализу полезности основан на представлении о возможности измерения различных благ в условных единицах полезности...

Обзор компонентов Multisim Компоненты – это основа любой схемы, это все элементы, из которых она состоит. Multisim оперирует с двумя категориями...

Композиция из абстрактных геометрических фигур Данная композиция состоит из линий, штриховки, абстрактных геометрических форм...

Условия приобретения статуса индивидуального предпринимателя. В соответствии с п. 1 ст. 23 ГК РФ гражданин вправе заниматься предпринимательской деятельностью без образования юридического лица с момента государственной регистрации в качестве индивидуального предпринимателя. Каковы же условия такой регистрации и...

Седалищно-прямокишечная ямка Седалищно-прямокишечная (анальная) ямка, fossa ischiorectalis (ischioanalis) – это парное углубление в области промежности, находящееся по бокам от конечного отдела прямой кишки и седалищных бугров, заполненное жировой клетчаткой, сосудами, нервами и...

Основные структурные физиотерапевтические подразделения Физиотерапевтическое подразделение является одним из структурных подразделений лечебно-профилактического учреждения, которое предназначено для оказания физиотерапевтической помощи...

Особенности массовой коммуникации Развитие средств связи и информации привело к возникновению явления массовой коммуникации...

Тема: Изучение приспособленности организмов к среде обитания Цель:выяснить механизм образования приспособлений к среде обитания и их относительный характер, сделать вывод о том, что приспособленность – результат действия естественного отбора...

Тема: Изучение фенотипов местных сортов растений Цель: расширить знания о задачах современной селекции. Оборудование:пакетики семян различных сортов томатов...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2024 год . (0.013 сек.) русская версия | украинская версия