Качественные реакции анионов III аналитической группы

Реакции иона NO₃^-.

1. Дифениламин в сернокислой среде с NO₃^- дает синее окрашивание. Появление окраски объясняется окислением реагента:

Открытию NO₃^- с помощью этой реакции мешают ионы-окислители NO₂^-, Cr₂O₇^2-, MnO₄^-, Ce⁴⁺.

Предел обнаружения 0,5 мкг.

Выполнение реакции. В небольшую фарфоровую чашку поместить 4-5 капель раствора дифениламина в серной кислоте. Туда же внести каплю раствора нитрата. Сразу появляется интенсивная синяя окраска.

 

Реакции иона NO₂^-.

2. Иодид калия (натрия) в слабокислых растворах окисляется NO₂^- - ионом до элементарного иода:

2NaNO₂ + 2KI + 4CH₃COOH ¾® 2NO + I₂ + 2H₂O + 2CH₃COOK + 2CH₃COONa

В присутствии крахмала реакция обладает весьма низким пределом обнаружения (0,1 мкг/мл), но не селективна. Аналогичную реакцию дают многие окислители.

Выполнение реакции. К 1 капле исследуемого раствора прибавить 1 каплю уксусной кислоты и 1 каплю раствора иодида калия. Наблюдается пожелтение раствора. В присутствии крахмала раствор окрашивается в синий цвет.

3. Перманганат калия обесцвечивается раствором нитрита в слабокислой среде. Аналогичный эффект наблюдается при действии на раствор перманганата многих восстановителей.

5NaNO₂ + 2KMnO₄ + 6HNO₃ ¾® 2Mn(NO₃)₂ + 2KNO₃ + 5NaNO₃ + 3H₂O

Предел обнаружения 5 мкг.

Выполнение реакции. К 1 капле исследуемого раствора прибавить 1 каплю азотной кислоты и 1 каплю перманганата калия. Наблюдается обесцвечивание раствора.

 

Реакции иона CH₃COO^-.

4. Кристаллический KHSO₄ (или NaHSO₄) при растирании с сухим веществом, содержащем ацетаты, выделяет свободную уксусную кислоту, которую можно обнаружить по специфическому запаху:

CH₃COONa + NaHSO₄ ¾® Na₂SO₄ + CH₃COOH

Предел обнаружения 1 мкг.

Выполнение реакции. В ступку поместить твердое исследуемое вещество, добавить гидросульфат натрия или калия и тщательно растереть. В присутствии ацетат-ионов появляется запах уксусной кислоты.

5. Разбавленная серная кислота при взаимодействии с ацетатами выделяет свободную уксусную кислоту, которую можно обнаружить по специфическому запаху:

CH₃COONa + H₂SO₄ ¾® NaHSO₄ + CH₃COOH

Предел обнаружения 15 мкг.

Выполнение реакции. К 1-2 каплям раствора ацетата прибавить 3-4 капли раствора H₂SO₄ (1:1) и нагреть на водяной бане. Выделяющуюся уксусную кислоту можно обнаружить по запаху. Если к 1-2 каплям раствора ацетата прибавить 2-3 капли этилового спирта и нагреть на водяной бане, появляется приятный фруктовый запах уксусно-этилового эфира.