Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Качественные реакции катионов II аналитической группы






Реакции иона Mg2+.

1. Гидрофосфат натрия в присутствии NH4OH и NH4Cl образует с солями магния белый кристаллический осадок фосфата магния-аммония:

MgCl2 + Na2HPO4 + NH4OH ¾® NH4MgPO4↓ + H2O + 2NaCl.

Осадок хорошо растворим в кислотах, малорастворим в воде и практически нерастворим в 2,5%-ном растворе аммиака. Проведению реакции мешают катионы, образующие труднорастворимые фосфаты: Mn2+, Fe3+, Al3+, Ca2+, Bi3+, Cr3+ и т.п.

Предел обнаружения реакции составляет около 30 мкг/мл.

Выполнение реакции.В пробирку поместить 2-3 капли раствора соли магния, прибавить 3-4 капли 2 М соляной кислоты, 2-3 капли раствора Na2HPO4 и каплю раствора фенолфталеина. Затем постепенно, по каплям, прибавить 2 М раствора NH4OH до появления неисчезающей розовой окраски раствора. При этом наблюдается выпадение кристаллического осадка.

Реакции иона Ca2+.

2. Серная кислота и растворимые сульфаты осаждают ионы кальция только из достаточно концентрированных растворов. При этом через несколько минут образуется белый кристаллический осадок CaSO4×2H2O, заметно растворимый в воде.

CaCl2 + Na2SO4 + 2H2O ¾® CaSO4×2H2O↓ + 2NaCl

Предел обнаружения реакции 3 мкг/мл. Мешают ионы Sr2+, Ba2+, Pb2+.

Выполнение реакции.Смешать 1 каплю раствора соли кальция и 1 каплю 2 М раствора H2SO4. Кристаллы выпадают через несколько минут. Из разбавленных растворов кристаллы выпадают в виде длинных игл.

3. Ионы кальция при взаимодействии с оксалатом аммония в нейтральной или уксуснокислой среде образуют кристаллический осадок оксалата кальция:

CaCl2 + (NH4)2C2O4 ¾® CaC2O4↓ + 2NH4Cl

Оксалаты бария и стронция более растворимы, однако в присутствии больших количеств Ba2+ и Sr2+ возможно выпадение этих осадков.

Предел обнаружения 1 мкг.

Выполнение реакции.К 1-2 каплям горячего раствора соли кальция прибавить 2-3 капли раствора оксалата аммония. Наблюдается образование белого осадка. Наиболее полное выделение происходит из горячего раствора, содержащего небольшие количества аммиака.

 

Реакции иона Sr2+.

4. Ион стронция при действии гипсовой воды (насыщенный раствор сульфата кальция) образует белый кристаллический осадок сульфата стронция. С помощью этой реакции можно отличить стронций от кальция.

SrCl2 + CaSO4 ¾® SrSO4↓ + CaCl2

Предел обнаружения реакции 100 мкг/мл.

Выполнение реакции.К 2-3 каплям раствора соли стронция прибавить 15-20 капель гипсовой воды, нагреть до кипения и выждать 5-10 минут. Наблюдается незначительное помутнение.

5. Хромат калия образует с ионами Sr2+ желтый осадок SrCrO4:

SrCl2 + K2CrO4 ¾® SrCrO4↓ + 2KCl

Осадок растворим в минеральных кислотах и, в отличие от BaCrO4, в кипящей уксусной киcлоте. Дихромат калия с ионами Sr2+ осадка не дает.

Предел обнаружения 20 мкг.

Выполнение реакции.К 2-3 каплям раствора соли стронция прибавить 2-3 капли раствора хромата калия. Образующийся осадок растворим в соляной, азотной и уксусной кислотах.

Реакции иона Ba2+.

6. Серная кислота и растворимые сульфаты с ионами Ba2+ образуют белый кристаллический осадок сульфата бария BaSO4, нерастворимый в кислотах:

BaCl2 + H2SO4 ¾® BaSO4↓ + 2HCl

Проведению реакции мешают катионы, образующие с сульфат-ионами осадки: Ca2+, Sr2+, Pb2+, Hg2+.

Предел обнаружения реакции составляет 10 мкг/мл. Он может быть понижен до 0,5 мкг/мл, если осаждение сульфата бария проводить с помощью уксуснокислого раствора сульфата свинца.

Выполнение реакции.К 2-3 каплям соли бария добавить 2-3 капли серной кислоты или ее соли. Образуется белый осадок, нерастворимый в кислотах.

7. Хромат (K2CrO4) и дихромат (K2Cr2O7) калия в нейтральной и уксуснокислой среде образуют с ионами бария желтый кристаллический осадок хромата бария:

BaCl2 + K2CrO4 ¾® BaCrO4↓ + 2KCl

2BaCl2 + K2Cr2O7 + H2O ¾® 2BaCrO4↓ + 2HCl + 2KCl

Осадок хорошо растворим в минеральных кислотах и нерастворим в уксусной кислоте. Ионы Sr2+, Hg2+, Hg22+, Ag+, Bi3+ при взаимодействии с хроматом калия также дают окрашенные осадки.

Предел обнаружения реакции составляет около 2 мкг/мл.

Выполнение реакции.К 2-3 каплям раствора соли бария, нагретого до кипения, прибавить 3-4 капли горячего раствора реагента. Выпадает желтый осадок BaCrO4. Для достижения полноты выпадения осадка, особенно в случае использования K2Cr2O7, осаждение ведется в присутствии CH3COONa.

 

Реакции иона Mn2+.

8. Пероксид водорода в щелочной среде окисляет Mn2+ до оксогидроксида марганца (IV) MnO(OH)2:

MnCl2 + H2O2 + 2NaOH ¾® MnO(OH)2↓ + H2O + 2NaCl

Предел обнаружения 0.1 мкг/мл.

Выполнение реакции.К 1 капле раствора соли Mn2+ прибавить 1 каплю 2 М NaOH, 2-3 капли 3%-ного раствора Н2О2. Выпавший вначале белый осадок быстро становится коричневым:

MnO(OH)2↓ ¾® MnO2↓ + H2O

9. Пероксодисульфат аммония (NH4)2S2O8 в серно- или азотнокислой среде в присутствии катализатора (растворы солей серебра, кобальта, меди) окисляет Mn2+ до MnO4-.

2MnCl2 + 5Na2S2O8 + 8H2O ¾® 2NaMnO4 + 4HCl + 4Na2SO4 + 6H2SO4

Предел обнаружения реакции 0.1 мкг/мл.

Выполнение реакции.В пробирку поместить несколько кристаллов (NH4)2S2O8, 6-8 капель 2 М раствора H2SO4 (или HNO3), 2-3 капли раствора катализатора. В нагретый почти до кипения раствор добавить 1 каплю испытуемого раствора. В присутствии марганца раствор постепенно окрашивается в малиновый цвет.

Реакции иона Fe2+

10. Гексацианоферрат (III) калия K3[Fe(CN)6] образует с Fe2+ темно-синий осадок турнбулевой сини, при низкой концентрации образуется синий раствор. Реакция идет по уравнениям:

FeCl2 + K3[Fe(CN)6] + KCl ¾® FeCl3 + K4[Fe(CN)6]

4FeCl3 + 3K4[Fe(CN)6] ¾® Fe4[Fe(CN)6]3 + 12KCl

Различие в окраске берлинской лазури и турнбулевой сини объясняется тем, что составу осадка не полностью соответствует приведенная выше формула. В частности, в состав соединения входят ионы калия и содержание их меняется в зависимости от условий осаждения. Осадок практически нерастворим в кислотах, но разлагается щелочами.

Предел обнаружения реакции 0,1 мкг/мл.

Выполнение реакции.К 1 капле исследуемого раствора прибавить 1 каплю 2 М HCl и 1 каплю раствора K3[Fe(CN)6]. В присутствии Fe2+ появляется синее окрашивание.

Реакции иона Fe3+.

11. Тиоцианат аммония или тиоцианат калия при взаимодействии с ионами Fe3+ образует смесь окрашенных в кроваво-красный цвет растворимых комплексов FeCNS2+, Fe(CNS)2+, …, Fe(CNS)63-.

FeCl3 + 3NH4CNS ¾® Fe(CNS)3 + 3NH4Cl

Реакцию следует проводить в кислой среде, чтобы предотвратить гидролиз соли железа (III).

Предел обнаружения реакции 5 мкг/мл.

Выполнение реакции.В пробирку поместить 1 каплю исследуемого раствора, прибавить 1 каплю 2 М раствора HNO3 и 1 каплю раствора NH4CNS. В присутствии Fe3+ появляется кроваво-красное окрашивание. Реакцию можно проводить капельным методом на бумаге.

12. Гексацианоферрат (II) калия K4[Fe(CN)6] выделяет из кислых растворов темно-синий осадок берлинской лазури, нерастворимый в кислотах:

4FeCl3 + 3K4[Fe(CN)6] ¾® Fe4[Fe(CN)6]3↓ + 12KCl

Обнаружению Fe3+ данной реакцией мешают анионы F-, PO43-, C2O42-, тартраты, связывающие его в прочные комплексы, и большие количества Cu2+ и Hg2+, образующие окрашенные осадки. Очень характерным для обнаружения Fe3+ является переход тиоцианата железа (III) в берлинскую лазурь:

4Fe(CNS)3 + 3K4[Fe(CN)6] ¾® Fe4[Fe(CN)6]3↓ + 12KCNS.

Предел обнаружения 0.5 мкг.

Выполнение реакции.К 3-4 каплям анализируемого раствора прибавить 1 каплю воды, 2-3 капли H2SO4 (1:3) и 3-4 капли раствора NH4CNS. Затем к полученному раствору прибавить 3-4 капли раствора K4[Fe(CN)6]. Переход кроваво-красной или розовой окраски тиоцианата железа в синюю, обусловленную образованием берлинской лазури, указывает на присутствие Fe3+.

 

Реакции иона Cr3+.

13. Пероксид водорода (или пероксид натрия Na2O2) в щелочной среде окисляет Cr3+ до CrO42-:

2Cr(OH)3 + 3H2O2 + 4NaOH ¾® 2Na2CrO4 + 8H2O

Предел обнаружения 10 мкг.

Выполнение реакции.В пробирку поместить 2-3 капли раствора хрома, 2-3 капли раствора NaOH (2 М), 3-5 капель 3%-ного раствора пероксида водорода и нагреть до прекращения выделения пузырьков кислорода. Раствор окрашивается в желтый цвет. Мешают определению окрашенные ионы, маскирующие окраску хромат-иона.

 

Реакции иона Bi3+.

14. Соли висмута легко гидролизуются с выделением осадка основных солей, растворимых в разбавленных кислотах. Эта реакция лучше удается с хлоридом висмута.

BiCl3 + H2O ¾® BiOCl↓ + 2HCl

Предел обнаружения 20 мкг/мл.

Выполнение реакции.При разбавлении раствора Bi3+ водой выпадает белый осадок оксохлорида висмута BiOCl.

15. Хлорид олова (II) в щелочной среде восстанавливает висмут (III) до металлического висмута (осадок черного цвета):

SnCl2 + 4NaOH ¾® Na2[Sn(OH)4] + 2NaCl

2Bi(OH)3 + 3Na2[Sn(OH)4] ¾® 2Bi¯ + 3Na2[Sn(OH)6]

Предел обнаружения 1 мкг.

Выполнение реакции.а) Приготовить раствор станнита. К 2-3 каплям раствора, содержащего ионы олова (II), прибавляют по каплям 30%-ный раствор NaOH до образования осадка гидроксида олова (II) и последующего его растворения.

б) В отдельной пробирке получить осадок гидроксида висмута прибавлением 2-3 капель щелочи к 2-3 каплям раствора соли висмута. К гидроксиду висмута прилить щелочной раствор станнита. Осадок чернеет.

 

Реакции иона Al3+.

16. Ализариновый красный с ионами алюминия (III) в щелочной среде образует малорастворимое внутрикомплексное соединение ярко-красного цвета, нерастворимое в уксусной кислоте:

↓ + Н+

Ионы Fe3+, Bi3+, MoO42-, TiIV мешают этой реакции, т.к. дают окрашенные осадки.

Предел обнаружения определения 0,1 мкг/мл.

Выполнение реакции.К 2-3 каплям раствора соли алюминия прибавить по каплям 2 М раствор щелочи до щелочной реакции. К раствору прибавить 1-3 капли 0,2%-ного спиртового раствора ализарина (раствор окрашивается в фиолетовый цвет), затем по каплям 2 М раствор уксусной кислоты до исчезновения фиолетовой окраски. В присутствии большого количества Al3+ выпадает красный осадок.







Дата добавления: 2015-06-15; просмотров: 3593. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!



Композиция из абстрактных геометрических фигур Данная композиция состоит из линий, штриховки, абстрактных геометрических форм...

Важнейшие способы обработки и анализа рядов динамики Не во всех случаях эмпирические данные рядов динамики позволяют определить тенденцию изменения явления во времени...

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА Статика является частью теоретической механики, изучающей условия, при ко­торых тело находится под действием заданной системы сил...

Теория усилителей. Схема Основная масса современных аналоговых и аналого-цифровых электронных устройств выполняется на специализированных микросхемах...

Машины и механизмы для нарезки овощей В зависимости от назначения овощерезательные машины подразделяются на две группы: машины для нарезки сырых и вареных овощей...

Классификация и основные элементы конструкций теплового оборудования Многообразие способов тепловой обработки продуктов предопределяет широкую номенклатуру тепловых аппаратов...

Именные части речи, их общие и отличительные признаки Именные части речи в русском языке — это имя существительное, имя прилагательное, имя числительное, местоимение...

Правила наложения мягкой бинтовой повязки 1. Во время наложения повязки больному (раненому) следует придать удобное положение: он должен удобно сидеть или лежать...

ТЕХНИКА ПОСЕВА, МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ ЧИСТЫХ КУЛЬТУР И КУЛЬТУРАЛЬНЫЕ СВОЙСТВА МИКРООРГАНИЗМОВ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВА БАКТЕРИЙ Цель занятия. Освоить технику посева микроорганизмов на плотные и жидкие питательные среды и методы выделения чис­тых бактериальных культур. Ознакомить студентов с основными культуральными характеристиками микроорганизмов и методами определения...

САНИТАРНО-МИКРОБИОЛОГИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ВОДЫ, ВОЗДУХА И ПОЧВЫ Цель занятия.Ознакомить студентов с основными методами и показателями...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2022 год . (0.013 сек.) русская версия | украинская версия