Качественные реакции катионов I аналитической группы

Реакции иона Na⁺

1. Антимонат калия (гексагидроксостибат (V) калия) с ионом натрия в нейтральной или слабощелочной среде дает белый кристаллический осадок гексагидроксостибата натрия Na[Sb(OH)₆].

NaCl + K[Sb(OH)₆] ¾→ Na[Sb(OH)₆]↓ + KCl

Кислоты разрушают реагент, выделяя белый аморфный осадок метасурьмяной кислоты. Ионы NH₄⁺, Li⁺, Mg²⁺ мешают открытию иона с помощью этой реакции.

Предел обнаружения реакции составляет 30 мкг/мл.

Выполнение реакции. К 2-3 каплям нейтрального или слабощелочного раствора соли натрия прибавить 2-3 капли раствора K[Sb(OH)₆]. Осторожно потереть стенки пробирки стеклянной палочкой. В присутствии ионов натрия выпадает кристаллический осадок. Выпадение аморфного осадка не служит доказательством наличия ионов натрия.

Реакции иона К⁺

2. Гексанитрокобальтат (III) натрия образует в нейтральной или уксуснокислой среде с ионами К⁺ желтый кристаллический осадок гексанитрокобальтата (III) калия натрия. Аналогичное соединение образуется также с ионами NH₄⁺, Li⁺, Rb⁺, Cs⁺.

2KCl + Na₃[Co(NO₂)₆] ¾® K₂Na[Co(NO₂)₆]↓ + 2NaCl

Щелочи и минеральные кислоты разлагают комплексный ион. В присутствии ионов серебра чувствительность реакции повышается, так как при этом выпадает менее растворимая соль K₂Ag[Co(NO₂)₆]. Из анионов определению мешает I^-, который разрушает реагент с образованием свободного иода.

Предел обнаружения реакции в присутствии ионов серебра составляет около 1 мкг/мл.

Выполнение реакции. К 2-3 каплям нейтрального или уксуснокислого раствора прибавить 4-5 капли свежеприготовленного раствора Na₃[Co(NO₂)₆]. В присутствии ионов К⁺ выпадает желтый осадок.

Реакции иона NH₄⁺.

3. В присутствии щелочей соли аммония разлагаются с выделением аммиака, который можно определить по запаху или по изменению окраски индикаторных бумаг:

NH₄Cl + NaOH ¾® NH₃ + H₂O + NaCl

Реакция специфическая.

Предел обнаружения 0,2 мкг/мл.

Выполнение реакции. К 6-7 каплям раствора добавить 4-5 капель 2 М NaOH или KOH и нагреть на водяной бане. В присутствии ионов аммония появляется характерный запах. При определении запаха не следует подносить пробирку близко к носу!

4. Реактив Несслера (щелочной раствор тетраиодомеркуриата калия) при взаимодействии с солями аммония образует желто-коричневый осадок:

NH₄Cl + 2K₂[HgI₄] + 2KOH ¾® NH₂Hg₂I₃↓ + KCl + 5KI + 2H₂O

Мешают определению амины, Ag⁺, Ca²⁺, Mg²⁺, SO₄^2-, S^2-.

Предел обнаружения реакции 2 мкг/мл.

Выполнение реакции. В пробирку поместить 1 каплю испытуемого раствора, прибавить 5-6 капель воды и 3-4 капли реактива Несслера. В присутствии ионов аммония выпадает желто-коричневый осадок.