Определение кальция и магния при их совместном присутствии в растворе с отделением фосфатов.

Сущность метода:

Определение основано на титровании раство­ра, содержащего ионы кальция и магния, стандартным раство­ром ЭДТА с двумя индикаторами - эриохромом черным Т и мурексидом. С эриохромом черным Т титруется сумма кальция и магния; затем с мурексидом в щелочной среде - только каль­ций. Разность объемов, затраченных на титрование смеси с раз­ными индикаторами, соответствует содержанию магния в рас­творе. Титрование проводят с предварительным отделением фосфатов путем осаждения солями висмута в слабокислой среде.

Выполнение работы:

К анализируемому раствору (50 мл) в колбе вместимостью 100 мл добавляют 10 мл 0,25 М раст­вора нитрата висмута. Затем добавляют раствор с (КОН) =2 моль/дм³ до рН 5 - 6, доливают водой до метки, перемешивают и через 5—10 мин фильтруют через фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

В первой пробе определяют сумму кальция и магния. Для этого раствор в колбе для титрования, нагревают до 60-70°С, добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и индикатора эриохрома чер­ного Т до образования винно-красной окраски. После этого медленно титруют 0,01М раствором ЭДТА до изменения окра­ски из винно-красной в синюю (V₁).

К другой пробе прибавляют 2 мл 20%-го рас­твора NaOH и индикатора мурексида до образования красной окраски. Затем титруют 0,01 М раствором ЭДТА до появления фиолетовой окраски. При низких концентрациях ионов кальция (менее 10^-4 моль/л) раствор предварительно упаривают. Затраченный объем ЭДТА соответствует содержанию кальция (V₂). Погрешность определений составляет в пределах 1-2 отн.%.

Концентрации кальция и магния в растворе рассчитывают по форму­лам (2) и (3):

(2)

(3)