Методика определения фосфат-ионов по молибденовой сини.
[ГОСТ 18309–72.] Сущность метода: Ортофосфат-ионы в присутствии избытка молибдата в кислой среде образуют фосфорномолибденовую гетерополикислоту (ФМК). Восстановлением ФМК получают «фосфорномолибденовую синь», обладающую интенсивной окраской, что является основой высокочувствительного фотометрического метода определения фосфора. Оптическая плотность полученного раствора пропорциональна концентрации фосфора в исходном растворе. Восстановление проводят в мягких условиях, чтобы исключить восстановление свободных ионов молибдата. В качестве восстановителя применяют гидразин-сульфат. Мешающее влияние силикат-ионов устраняют с помощью лимонной кислоты. На приборе КФК-2, пользуясь красным светофильтром (λэфф = 690 нм) и кюветами с толщиной слоя 2 см. Определение повторяют трижды и по средним величинам оптических плотностей строят градуировочный график: D = f{С(РО43-)}, рассчитывают уравнение регрессии. Обработка результатов: Содержание ортофосфатов в растворе определяют по формуле:
Погрешность определений находится в пределах 2 – 4 отн. %.
|
, моль/л (4)
- концентрация фосфат-ионов в пробе, найденная по градуировочной зависимости, моль/л; Vал - объем аликвоты пробы, взятой для анализа, мл.
