Методика проведения эксперимента. н-Гептан превращают в ароматический углеводород на установке, схема которой приведена на рисунке 2
н-Гептан превращают в ароматический углеводород на установке, схема которой приведена на рисунке 2. Установка состоит из капельной воронки 1, крана 2, реактора 3, электропечи 4, инертной насадки 5, катализатора 6, карманов для термопар 7, термопар 8, милливольтметра 9, переключателя 10, обратного холодильника 11, кварцевого холодильника 12, автотрансформатора 13, ледяных бань 14 и 18, трехходового крана 15, газометра 16 и колбы 17. Перед началом опыта проверяют правильность сборки, надежность и герметичность всех соединений установки. Проводят регенерацию катализатора, для чего к трехходовому крану 15 присоединяют водоструйный насос с предохранителем и просасывают через холодный реактор 3 воздух в течение 10 мин. Затем включают электропечь 4 и нагревают реактор под током воздуха до 500 °С. При этой температуре ведут регенерацию катализатора в течение 2 ч, следя за тем, чтобы температура слоя алюмоплатинового катализатора не поднялась выше 510 °С (а алюмохромового — выше 550 °С). В противном случае возможна необратимая дезактивация катализатора. Температуру в реакторе регулируют с помощью автотрансформатора 13 (или терморегулятора). По окончании регенерации катализатора выключают водоструйный насос и отсоединяют его от установки. Присоединяют к крану 2 линию азота, пропускают через реактор азот со скоростью 100 мл/мин и снижают температуру в слое катализатора до 505±5°С. Газы, выходящие из реактора, через трехходовой кран 15 отводят под тягу. После снижения и стабилизации температуры прекращают подачу азота, закрывают кран 2, отсоединяют линию азота и включают подачу н-гептана из капельной воронки 1 (или механического дозатора) с объемной скоростью 0,2 ч -1 в расчете на жидкий гептан. Реактор представляет собой кварцевую трубку внутренним диаметром 20 мм, снабженную двумя карманами для термопар 7. Реактор заполнен катализатором 6 (размер зерен 1,5—3,0 мм) и инертной насадкой 5. Продукты риформинга проходят холодильники 12; конденсат собирается в колбе 17, которая охлаждается в ледяной бане 18, а газы через обратный холодильник 11 и трехходовой кран 15 поступают в газометр 16. В ходе опыта строго следят за скоростью подачи н-гептана и за температурой в реакторе, не допуская их отклонения от заданных величин. По окончании подачи н-гептана и после прекращения выделения газов отключают газометр и обогрев реактора, а через реактор в течение 10—15 мин пропускают азот. Газы, выходящие из реактора, через трехходовой кран 15 отводят под тягу.
Рисунок 2 - Установка для ароматизации н-парафинов С6—C8: 1 — капельная воронка; 2 — кран; 3 —реактор; 4 — электропечь; 5 — инертная насадка; 6 — катализатор; 7 — карманы для термопар; 8 — термопары; 9 — милливольтметр; 10 — переключатель; 11 — обратный холодильник; 12 — кварцевый холодильник; 13 — автотрансформатор; 14, 18 — ледяные бани; 15 — трехходовой кран; 16 — газометр; 17 — колба.
Определяют массу жидких продуктов реакции и содержание в них н-гептана, непредельных и ароматических углеводородов. Фиксируют объем газа дегидроциклизации, приводят его к нормальным условиям, определяют общую массу и относительную плотность газа. На основании полученных данных вычисляют степень конверсии н-гептана и составляют материальный баланс опыта.
|