Методика проведения опыта

Пиролиз н-октана проводят на установке, схема которой при­ведена на рисунке 4. Установка состоит из автотрансформатора 1 электропечи 2, выступов 8, дозатора 4, мерных цилиндров 5, переходников 6 и 14, крана 7, реактора 8, насадки 9, кармана для тер­мопары 10, термопары //, милливольтметра 12, ледяных бань 13 и 17, приемников 15, газовых часов 16, ловушки 18, трехходового крана 19 и газометра 20. Перед началом опыта проверяют пра­вильность сборки, надежность и герметичность всех соединений установки. Проверяют правильность работы электромеханического дозатора 4 для подачи в реактор 8 углеводорода и воды. Наливают в один из мерных цилиндров 5 углеводород, а в другой дистил­лированную воду. Устанавливают на дозаторе заданные скорости подачи исходных веществ, отсоединяют линии подачи углеводоро­да и воды от переходника 6 и концы этих линий опускают в от­дельные цилиндры емкостью 10 мл. Включают дозатор и по секун­домеру определяют истинную скорость подачи исходных веществ; при необходимости проводят регулировку дозатора.

По окончании проверки дозатор выключают, а линии подачи воды и углеводорода снова присоединяют к переходнику 6. Пере­ключают трехходовой кран 19 на газовые часы 16 и через кран 7 продувают установку азотом со скоростью 100 мл/мин в течение 10 мин. После этого прекращают подачу азота, закрывают кран 7, включают электропечь 2 для обогрева реактора и приступают к выполнению опытов.

 

 

 

Рисунок 4. Установка для пиролиза углеводородов:

1 – автотрансформаторы, 2 – электропечь, 3 – выступы, 4 – дозаторы,

5 - мерные цилиндры, 6, 14 – переходники, 7 – кран, 8 – реактор, 9 – насадки,

10 - карман для термопары, 11 – термопара, 12 – милливольтметр,

13, 17 – ледяные бани, 15 – приемники, 16 – газовые часы, 18 – ловушки,

19 – трехходовой кран, 20 – газометр.

 

Заданием предусматривается выполнение работы по одному из следующих вариантов:

1) при постоянном массовом отношении углеводорода к воде, равном 2:1, варьируют объемную скорость подачи углеводорода (0,5, 1,0 и 2,0 ч^-1) при двух уровнях температур (750 и 850 °С) — всего 6 опытов;

2) исследуют процесс методом планирования эксперимента при постоянном массовом отношении углеводорода к воде (2:1) и двух уровнях объемной скорости подачи углеводорода (1 и 2 ч ^-1) и температуры (750 и 850 °С) с постановкой 3 опытов в центре пла­на— всего 7 опытов.

На один опыт расходуют 40 мл углеводородного сырья. При необходимости проверяют воспроизводимость опытов.

В процессе проведения опыта наблюдают за отложением кокса на стенках реактора. При значительном его отложении перед началом нового опыта очищают стенки реактора. Для этого присоеди­няют к крану 7 линию азота и через установку пропускают азот со скоростью 100 мл/мин в течение 10 мин. Отсоединяют линию азота, но кран 7 не закрывают; присоединяют к приемнику 15 вме­сто ловушки 18 водоструйный насос и просасывают через установ­ку воздух при 750—780°С до полного сгорания кокса. После этого отключают водоструйный насос, присоединяют к приемнику 15 ловушку 18, вновь продувают установку азотом в течение 10 мин и затем приступают к выполнению следующего опыта.

Реактор представляет собой кварцевую трубку с расширенной реакционной зоной объемом около 30 мл (диаметр 20 мм). Он снабжен карманом 10 для термопары 11 и выступом 3 для удер­живания кварцевой насадки 9. Высота слоя насадки 15 мм, размер частиц 4—5 мм.

Заданную температуру в реакторе поддерживают с точностью ±5°С с помощью автотрансформатора / (или терморегулятора). По достижении в реакторе заданной температуры и стабилизации ее включают вначале подачу воды, а затем (через 5 мин) подачу углеводорода. Момент включения подачи углеводорода принимают за начало опыта.

Продукты пиролиза через переходник 14 поступают в приемни­ки 15, охлаждаемые водой, затем в ловушку 18, охлаждаемую ле­дяной баней 17, где конденсируются и собираются жидкие продук­ты пиролиза. Газы проходят через трехходовой кран 19, газовые часы 16 и выпускаются под тягу.

Через 10 мин после начала опыта в газометр 20 отбирают 3 л газов пиролиза для анализа. По окончании опыта выключают вначале подачу углеводорода, а затем (через 5 мин) подачу воды и обогрев реактора. После каждого опыта фиксируют объем газов, прошедших через газовые часы, и объем газов, собранных в газо­метр. Определяют плотность и общую массу газов пиролиза, а также содержание в них водорода, этилена и пропиле­на. Жидкие продукты пиролиза из приемников и ло­вушки объединяют, отделяют от воды и сушат над безводным хло­ридом кальция; находят их массу, перегоняют и анализируют. Составляют материальный баланс опыта.

На основании полученных данных строит график зависимости выхода (в % масс.) газообразных и жидких продуктов пиролиза от объемной скорости подачи углеводородного сырья при двух температурах, а также выхода (в % масс.) этилена и пропилена. При исследовании процесса методом планирования эксперимента выводят регрессионные уравнения для выхода газообразных и жидких продуктов, этилена и пропилена. Обсуждают полученные зависимости и формулируют свои выводы по результатам проведенной работы.