РеактивыУксусная кислота ледяная 30 г н -Бутиловый спирт 45 г моль Серная кислота концентрированная 0,5 мл (или катионит КУ-2 5 г) Бензол (сухой) 150 мл Карбонат натрия, 5%-ный водный раствор 100 мл Сульфат натрия безводный 10 г Бутилацетат (пентилацетат) получают на установке, схема которой приведена на рисунке 6. Установка состоит из автотрансформатора 1, электронагревателя 2, реактора 3, колонки 4, кожуха 5, головки 7, термометра 8, обратного холодильника 9 и сепаратора 10. Перед началом опыта проверяют правильность сборки и герметичность всех соединений установки. Реактор изготовлен из термостойкого стекла и представляет собой круглодонную одногорлую колбу емкостью 300 мл. Из термостойкого стекла изготовлены также колонка, головка, обратный холодильник и кожух. Головка снабжена сепаратором 10 для отделения бензола от воды. Колонка заполнена стеклянной насадкой 6 на высоту 150 мм. Наливают в реактор 30 г ледяной уксусной кислоты, 45 г н -бутилового спирта и капиллярной пипеткой на 1 мл добавляют0,5 мл концентрированной серной кислоты (или насыпают катионит КУ-2, подготовленный по методике — см. стр. 166). Для спокойного кипения реакционной массы в реактор опускают несколько небольших кусочков керамики. Реактор присоединяют к нижней части колонки с небольшим зазором в шлифовом соединении. Устанавливают в верхнюю часть обратного холодильника воронку и наливают в установку 150 мл бензола. Часть бензола остается в сепараторе головки, а основная его масса стекает через дефлегмирующую колонку в реактор.
Рисунок 6 - Установка для этерификации с азеотропной отгонкой воды; 1 — автотрансформатор; 2 — электронагреватель; 3 — реактор; 4 — колонка; 5 — кожух; 6 - стеклянная насадка; 7 — головка; 8 — термометр; 9 — обратный холодильник; 10 — сепаратор. Воронку удаляют, реактор плотно присоединяют к дефлегмирующей колонке и закрепляют шлифовое соединение металлическими пружинными скрепками. Подают воду в обратный холодильник и включают обогрев реактора. Температуру нагрева регулируют автотрансформатором таким образом, чтобы реакционная масса кипела умеренно, а скорость истечения конденсата из обратного холодильника в сепаратор составляла 1—2 капли в секунду. Пары азеотропной смеси проходят через дефлегмирующую колонку, конденсируются в обратном холодильнике и стекают в сепаратор, в котором вода отделяется от бензола. Бензол снова перетекает в реактор, а вода собирается в нижней части сепаратора. Конец реакции определяют по прекращению выделения воды из конденсата, стекающего из обратного холодильника в сепаратор, и по объему воды, скопившейся в сепараторе: он должен быть не менее 9 мл. По окончании опыта выключают обогрев реактора, реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, переливают в делительную воронку емкостью 300 мл и промывают последовательно 100 мл 5%-ного водного раствора карбоната натрия и 100 мл воды. После каждой промывки реакционной массе дают хорошо отстояться. Органический слой отделяют от воды, сливают в сухую коническую колбу, сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют в предварительно взвешенный на технических весах куб ректификационной колонки, определяют массу и перегоняют. В процессе ректификации ведут запись перегонки в таблицу и выделяют головную фракцию (бензол с остатками воды), промежуточную фракцию и фракцию бутилацетата. Определяют массы всех выделенных фракций и кубового остатка. Для фракции бутилацетата дополнительно определяют показатель преломления и эфирное число. Составляют материальный баланс опыта.
Контрольные вопросы 1. Сущность процесса этерификации. 2. Применяемые при данном процессе катализаторы. Литература 4. Одабашян Г.В. Лабораторный практикум по химии ТООНХС. М., Химия, 1982, с. 171-176. 5. Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. 10-е изд. М.. Химия, 1973, 717 с. 6. Паушкин Я.М., Вишнякова Т.П., белов П.С. Практикум по нефтехимическому синтезу. М.. Химия, 1965. 208 с. 7. Лабораторные работы по химии и технологии полимерных материалов. Пер. с польск. / Кухарский М., Линдеман Я., Мальчевский Я. И др. М., Химия, 1965, 396 с.
|
