Студопедия — Методика проведения
Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Методика проведения






 

Смолисто-асфальтовые вещества по сернокислотному способу определяют в отстойнике (рис. 1) — стеклянном цилиндрическом сосуде с притертой пробкой, суженном в нижней части. На этой части отстойника нанесена шкала с делениями по 0,5 мл.

Для анализа берут 10 мл «чистой» или «чистой для анализа» серной кис­лоты крепостью 95—96,5%, удельного веса 1,840. Серную кислоту следует держать в склянке с притертой пробкой; набирают ее оттуда пипеткой на 10 мл с надетой на нее каучуковой трубкой с зажимом. Отстойник должен стоять в деревянном штативе.

 

 

Рисунок 8. Отстойник для определения «акцизных» смол.

Кислоту осторожно, стараясь не разбрызгивать по стенкам, спускают в градуированную часть отстойника и закрывают его при­тертой пробкой. Так как мениск кислоты очень трудно заметить, то по стенке отстойника приливают немного бензина, тогда мениск кислоты отчетливо вы­делится на границе бензинового слоя.

В градуированный цилиндр емкостью 200 мл с притертой пробкой (в крайнем случае, притертую пробку можно заменить корковой) наливают 50 ли бензина, затем 50 мл тщательно высушенного испытуемого продукта и доли­вают бензина до метки 150 мл, т. е. еще 50 мл.

Для анализа применяют бензин «калоша» или бензин прямой гонки, вы­кипающий до 130°, очищенный серной кислотой.

Если продукт не просушен, то его обезвоживают измельченным безвод­ным хлористым кальцием в количестве 5 г. Смесь 3 мин. взбалтывают и дают ей отстояться. После этого осторожно сливают в другой цилиндр емкостью 200 мл так, чтобы туда не попали кусочки хлористого кальция. Первый ци­линдр споласкивают четыре раза чистым бензином (по 10 мл каждый раз), сливают его во второй цилиндр, где находится смесь, и доливают во второй цилиндр чистый бензин до метки 150 мл.

Покончив с приготовлением бензинового раствора продукта, открывают пробку отстойника и осторожно по стенке приливают к кислоте смесь из цилиндра. Цилиндр ополаскивают 5—10 мл бензина и сливают его в отстой­ник. Отстойник закрывают пробкой и, вынув его из штатива, сильно встряхи­вают два раза. После каждого встряхивания нужно обязательно открывать пробку для выпуска газов, образующихся вследствие испарения легких ча­стей бензина, так как при действии серной кислоты смесь разогревается.

Отстойник со смесью энергично перемешивают 3 мин.; во время переме­шивания его необходимо держать в горизонтальном положении и медленно вращать. После окончания взбалтывания устанавливают отстойник строго вертикально в штатив для отстаивания образовавшихся смолистых веществ от бензинового раствора продукта. По истечении 1 часа отсчитывают коли­чество миллилитров черного смолистого вещества (кислый гудрон), приба­вившегося к прежнему уровню кислоты. Это число, умноженное на 2, соот­ветствует процентному содержанию смолисто-асфальтовых веществ, найден­ных по сернокислотному способу («акцизных» смол).

Если слои плохо разделяются, то в прибор осторожно по стенкам при­ливают вазелиновое, медицинское, трансформаторное или турбинное масло, которое образует слой между кислым гудроном и бензиновым слоем. Если стенки сосуда настолько забрызганы кислым гудроном, что не будет видно масла, то стеклянной палочкой осторожно счищают со стенок нижней части отстойника приставший к ним гудрон и после того, как граница обнаружится, яснее проводят отсчет.

При содержании в продукте от 20 до 50% асфальто-смолистых веществ его разбавляют в отношении 1:1 осветительным керосином, наливают в ци­линдр 50 мл этой смеси и ведут работу по способу, описанному выше. Для нахождения процентного содержания асфальто-смолистых веществ получен­ное при отсчете количество миллилитров кислого гудрона надо умножить на 4.

При содержании в продукте более 50% асфальто-смолистых веществ испытуемый продукт разбавляют керосином в отношении 1:2. Для нахож­дения процентного содержания асфальто-смолистых веществ полученное при отсчете количество миллилитров кислого гудрона в этом случае надо умно­жить на 6.

 

1. Обработка результатов

 

Согласно ГОСТ 2550-44 количество асфальто-смолистых веществ на без­водный нефтепродукт пересчитывают по формуле:

 

где v — приращение объема нижнего слоя в мл;

V — объем нефтепродукта, взятого для определения, в мл,

Wоб — содержание воды в нефтепродукте в % объемн.;

X —количество акцизных смол в безводном нефтепродукте в %.

 

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать одного деления градуировки отстойника. При достаточно внима­тельной работе расхождение между параллельными определениями обычно не превышает 0,4—0,5%.

При определении «акцизных» смол в продуктах, трудно подвижных при комнатной температуре, их необходимо подогреть.

 

Контрольные вопросы

1. Недостатки процесса сернокислотного способа определения смолисто-асфальтеновых веществ.

2. Почему в данном случае применяется серная кислота?

 

Литература

1. Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. 10-е изд. М.. Химия, 1973, 717 с.

 







Дата добавления: 2015-09-15; просмотров: 349. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!



Вычисление основной дактилоскопической формулы Вычислением основной дактоформулы обычно занимается следователь. Для этого все десять пальцев разбиваются на пять пар...

Расчетные и графические задания Равновесный объем - это объем, определяемый равенством спроса и предложения...

Кардиналистский и ординалистский подходы Кардиналистский (количественный подход) к анализу полезности основан на представлении о возможности измерения различных благ в условных единицах полезности...

Обзор компонентов Multisim Компоненты – это основа любой схемы, это все элементы, из которых она состоит. Multisim оперирует с двумя категориями...

РЕВМАТИЧЕСКИЕ БОЛЕЗНИ Ревматические болезни(или диффузные болезни соединительно ткани(ДБСТ))— это группа заболеваний, характеризующихся первичным системным поражением соединительной ткани в связи с нарушением иммунного гомеостаза...

Решение Постоянные издержки (FC) не зависят от изменения объёма производства, существуют постоянно...

ТРАНСПОРТНАЯ ИММОБИЛИЗАЦИЯ   Под транспортной иммобилизацией понимают мероприятия, направленные на обеспечение покоя в поврежденном участке тела и близлежащих к нему суставах на период перевозки пострадавшего в лечебное учреждение...

Пункты решения командира взвода на организацию боя. уяснение полученной задачи; оценка обстановки; принятие решения; проведение рекогносцировки; отдача боевого приказа; организация взаимодействия...

Что такое пропорции? Это соотношение частей целого между собой. Что может являться частями в образе или в луке...

Растягивание костей и хрящей. Данные способы применимы в случае закрытых зон роста. Врачи-хирурги выяснили...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2024 год . (0.009 сек.) русская версия | украинская версия