Поляриметр
Складовими частинами портативного поляриметра П–161М є: джерело світла 1; світлофільтр 2; поляризатори 3, 4; 5 – трубка з розчином оптично-активної речовини, аналізатор 6; шкала 7; окуляр 8 (рис. 12, рис. 13).
Рис. 12. Схема портативного поляриметра П–161М
7 5 3 1 4 2 9 6 8 Рис. 13. Поляриметр П–161М 1 – дзеркало; 2 – кронштейн; 3 – поляризаційний пристрій; 4 – з’єднувальна трубка; 5 – трубка з розчином оптично-активної речовини; 6 – аналізатор; 7 – лупа відліку; 8 – окуляр; 9 – кільце обертання аналізатора.
Поляризатор і аналізатор (3, 6) – призми Ніколя, що найкраще пропускають світло, яке поляризоване у площині, перпендикулярної до площини головного перетину призми. Звичайно поляризатор складається із двох призм Ніколя. Одна з них показує усе поле зору, що спостерігається через окуляр (8), а друга його половину. Головний перетин цієї призми встановлено під малим кутом стосовно головного перетину великої призми. При обертанні призми навколо оптичної осі приладу змінюється освітленість поля зору. При положенні головного перетину призми аналізатора перпендикулярно до головного перетину великої призми поляризатора ліва половина поля, що відповідає схрещеним призмам, стає темною. Якщо продовжити обертання аналізатора, то затемнюється права сторона поля. Можна домогтися і проміжної освітленості всього поля. Це положення аналізатора вважають нульовим. Невеличкий поворот аналізатора в ту або іншу сторону утворить у полі зору півтінь (звідси і побічна назва поляриметра цього типу – напівтіньовий, рис. 14).
Рис. 14. Схема напівтіньового поля зору в окулярі поляриметра
Якщо після встановлення нульового положення помістити між поляризатором і аналізатором трубку (5) із розчином оптично-активної речовини, що повертає площину поляризатора на кут α, то з’явиться півтінь. Щоб повернутися до нульового положення, треба повернути аналізатор на такий же кут α, що відраховується ноніусом приладу з точністю до 0,1 за шкалою (7). Джерело світла (1) повинно бути монохроматичним. При використанні білого світла використовують світлофільтр (2 рис. 12), що звичайно є складовою частиною поляриметра. Виміри виконують таким чином: 1. Шляхом переміщення окуляра (8) та освітлювача (1) – лампи потужністю не менше 40 Вт або денного світла, домагаються максимальної і рівномірної освітленості поля зору в окулярі. 2. Нульовий відлік аналізатора визначають із трубкою (5), що заповнена дистильованою водою так, щоб не потрапило повітря, бульбашки якого викликають у полі зору появу темних плям. Для цього трубку, тримаючи вертикально, заповнюють так, щоб утворився опуклий меніск, потім обережно збоку насувають сухе покривне скло і нагвинчують притискувальну обойму. Наповнену трубку обтирають ззовні фільтрувальним папером і вміщують у жолобок поляриметра. Обертанням оправ окуляра встановлюють різке зображення лінії поділу поля зору (рис. 14). 3. Обертанням кільця домагаються рівності освітлення лівої і правої частин поля зору. 4. Відлік показань по шкалі ведуть за допомогою ноніуса. Якщо при однаковій освітленості поля нуль шкали не збігається з нулем ноніуса, то різниця, тобто відлік за шкалою, у цьому випадку являє собою інструментальну поправку αII. Знак поправки вважають позитивним, якщо нуль ноніуса розташований у позитивному напрямку від нуля шкали. Дійсні кути обертання отримують відніманням інструментальної поправки (з її знаком) із отриманих результатів. 5. Наповнюють поляриметричну трубку досліджуваним розчином і вимірюють кут обертання. Рекомендації: Після заповнення трубки виміри проводять через 2-3 хвилини, тому що коливання часток рідини заважає дослідженню. Хід визначення 1. Готують стандартні розчини вуглеводу, наприклад з масовою часткою розчиненої речовини 2,5 %, 5 %, 10 %, 15 %, 20 %. 2. Встановлюють нульове положення у поляриметрі. 3. Трубку приладу заповнюють стандартним розчином (без пухирів повітря), накривають шліфувальним скельцем, загвинчують щільно, насухо витирають і вміщують в поляриметр. При зміні кольору або інтенсивності освітлення частини поля зору обертанням диска зрівнюють поля і визначають кут відхилення поляризованого променю, що виражається в градусах шкали приладу. За довжини трубки 18,94 см кут відхилення в 10 відповідає концентрації з масовою часткою глюкози (сахарози) 1 %, якщо довжина трубки 9,47 см, то отримані результати помножуються на 2, якщо довжина 4,73 см, то множать на 4. 4. За даними вимірів стандартних розчинів будують залежність кута обертання площини поляризації від концентрації вуглеводню. 5. Готують 2-3 розчини вуглеводу з відомою концентрацією для відпрацювання методики. Вимірюють кут обертання, за графіком визначають концентрацію розчиненої речовини і знаходять відносну похибку вимірів. Якщо похибки вимірів більше 5 %, перевіряють лінійну залежність кута обертання площини поляризації від концентрації вуглеводу. При похибках менше 5 % отримують від викладача дослідні розчини. 6. Наповнюють поляриметричну трубку досліджуваним розчином, вимірюють кут обертання і за графіком визначають концентрацію. Заповнюють таблицю 10.
Таблиця 10 Результати поляриметричних вимірювань
7. Після закінчення роботи трубку і скло промивають дистильованою водою і висушують. Водопровідною водою промивати не можна, тому що утвориться каламутний наліт. Питання та вправи для самоконтролю 1. Яке світло називають поляризованим? 2. Які речовини зазивають оптично-активними? Наведіть приклади. 3. Як вимірюють кут обертання площини поляризації проміню світла? 4. Що таке питоме та молярне обертання? 2.5. Рефрактометричний метод аналізу Рефрактометрія – метод визначення концентрації речовини шляхом виміру показника заломлення променю світла, що проходить крізь розчин (h). Величина показника залежить від природи речовини, її концентрації, довжини хвилі світла, що падає, температури та тиску. Звичайно виміри при визначенні концентрації речовини проводяться при 20 0С і тиску 760 мм рт. ст. за допомогою приладів – рефрактометрів. У лабораторіях частіше використовують рефрактометри типу УРЛ, РЛ–2, які розраховані на безпосереднє визначення сахарози чи білків у водних розчинах.
|
1 2 3 4 5 6 7 8
