Лабораторна робота № 6. Рефрактометричний метод визначення вуглеводів

Рефрактометричний метод визначення вуглеводів

 

Мета: Визначити кількість вуглеводів у розчинірефрактометричним методом.

Прилади та матеріали: рефрактометр, піпетки, досліджувані розчини.

 

Рефрактометр ИРФ–22

Прилад складається з двох частин – корпуса і основи (рис. 15). Всередині корпуса змонтована шкала і регулятор настроювання приладу. До корпуса примикає призмений блок із двох призм – нерухомої (вимірювальної) і рухомої (освітлювальної). Прилад має спеціальну освітлювальну систему – візирний пристрій, який складається із ручки з окуляром і настроювальним механізмом для сполучення межі світлотіні і перехрестя сітки. Через окуляр видна подвійна шкала (у показниках заломлення світла й відсотках вмісту речовини) і поле зору з перехрестям. Поле зору поділено на світлу і темну частини. Межа світлотіні повинна бути чіткою; різкість настроюється за допомогою окуляру. Кольорову аберацію усувають обертанням ручки компенсатора дисперсії.

 

Виміри виконують таким чином:

1. Рознімають призмений блок, піднявши освітлювальну призму. Промивають робочі поверхні призм дистильованою водою. Підсушують їх тканиною або фільтрувальним папером.

2. На чисту суху поверхню вимірювальної призми наносять краплю дистильованої води й опускають освітлювальну призму до упору. В окулярі візирного пристрою сполучають межу світлотіні з центром перехрестя сітки за допомогою обертання настроювального механізму. На рівні центру перехрестя по лівій шкалі фіксують значення показника заломлення світла (для дистильованої води показник заломлення дорівнює 1,330). Після закінчення виміру піднімають освітлювальну призму і протирають обидві призми фільтрувальним папером.

3. Наносять на поверхню вимірювальної призми краплю рідини досліджуваної речовини і проводять виміри показника заломлення. Після виконання кожного виміру робочі поверхні призм промивають дистильованою водою і просушують.

 

6 5в 5г 4 3а 2 1 3б

 

Рис. 15. Рефрактометр ИРФ – 22

1 – корпус; 2 – основа; 3 – призмений блок: а – вимірю­вальна призма, б – освітлювальна призма; 4 – дзеркало; 5 – візирний пристрій: в – окуляр, г – ручка компенсатора дисперсії; 6 – контейнер для запасних частин.

 

Хід визначення

1. Готують стандартні розчини вуглеводню, наприклад з масовою часткою розчиненої речовини 2,5 %, 5 %, 10 %, 15 %, 20 %.

2. Вимірюють у рефрактометрі показник заломлення дистильованої води та стандартних розчинів вуглеводню.

3. За даними вимірів стандартних розчинів будують залежність показника заломлення від концентрації вуглеводню.

4. Готують 2-3 розчини вуглеводню з відомою концентрацією для відпрацювання методики. Вимірюють показник заломлення, за графіком визначають концентрацію розчиненої речовини і знаходять відносну похибку вимірів. Якщо похибки вимірів більше 5 %, перевіряють лінійну залежність показника заломлення від концентрації вуглеводню. При похибках менше 5 % отримують від викладача дослідні розчини.

5. Вимірюють досліджувані розчини і за графіком визначають концентрацію. Заповнюють таблицю 11.

Таблиця 11

Результати рефрактометричних вимірювань

 

№ з/п	Концентрація вуглеводню, (%)	Показник заломлення
Для побудови калібрувального графіку
Відпрацювання методики
Контрольні задачі
№ з/п	Концентрація вуглеводню, (%)	Похибка, %
Взято	Знайдено
Відпрацювання методики
Контрольні задачі

 

6. Після закінчення роботи промивають дистильованою водою приземний блок і висушують. Водопровідною водою промивати не можна, тому що утвориться каламутний наліт.

Питання та вправи для самоконтролю

1. Чому відбувається заломлення світлового променю на межі середовищ?

2. Яка величина характеризує здатність середовища до заломлення світлових променів?

3. Якими методами можливо визначити за допомогою рефрактометра концентрацію розчинів?

4. За якою формулою розраховують рефрактометричний фактор?

3. ЕЛЕКТРОХІМІЧНІ МЕТОДИ АНАЛІЗУ

3.1. Кондуктометрія

Метод аналізу, заснований на вимірюванні електричної провідності, називається кондуктометричним.

Електрична провідність для двокомпонентних розчинів (наприклад, вода - сіль) залежить від концентрації останньої. У загальному випадку ця залежність має складний характер: , де R - опір, Ом; - електрична провідність (Ом^-1); с - стала посудини, яка пов'язана з геометрією його і електродів.

Звичайно працюють у початковій ділянці концентрацій (розведений розчин), де залежність електричної провідності від концентрації близька до лінійної. При вимірюванні електричних провідностей рідин використовують змінний струм із частотою від 20 до 20000 Гц. При використанні постійного струму відбувається електроліз і результати будуть перекручені за рахунок електрохімічної поляризації електродів.

Електричну провідність вимірюють кондуктометрами. Практично усі вони працюють за мостовою схемою. У лабораторній роботі 5 застосовується реохордний міст Кольрауша (R-38), що є урівноваженим мостом із східчасто регульованим плечем порівняння і плавно регульованим відношенням плечей. Міст дозволяє вимірювати опір розчинів електролітів порядку 0,3 - 30000 Ом. Живлення моста здійснюється від мережі змінного струму частотою 50 Гц. Робоча область показань моста ділиться на п'ять меж вимірів. Кожний із них відрізняється опором порівняльного плеча моста (R₃). Ці опори можуть складати 1, 10, 100, 1000, 10000 Ом. Чим нижче опір, що вимірюється, тим менше треба встановлювати опір порівняльного плеча моста, що здійснюється за допомогою спеціального перемикача. Відношення плечей (R₁/R₂) може плавно регулюватися. Міст грубо врівноважують обертанням ручок плеча порівняння і реохорда, а потім ставлять нуль-інструмент у положення "точно" і обертанням ручки реохорда урівноважують міст (рис. 16).

 

Рис. 16. Схема реохордного моста Кольрауша

У якості нуль-інструмента використовується вмонтований у прилад гальванометр постійного струму.

Похибка при вимірі опорів у межах 0,3-30 Ом не перевищує 5 %, а в межах 30-3000 Ом - не більш 1,5 %.

У лабораторній роботі 7 пропонується вивчення даного методу на прикладі кондуктометричного титрування. Кондуктометричне титруваннявикористовують, якщо досліджувані розчини забарвлені і застосування звичайних індикаторів неможливо, так як забарвлення розчину маскує забарвлення індикатора. Метод заснований на одержанні кривої залежності електропровідності від кількості доданого титранта. Розглянемо три випадки кондуктометричного титрування. Кондуктометричні криві мають різноманітний характер (рис.17, 18, 19) у залежності від сили кислоти.

1) Титрування сильної кислоти лугом. Титрат – HCl, титрант –NaOH.

В

Е

А

Ve

У точці А електропровідність максимальна, за рахунок повної дисоціації титрата (HCl). При додаванні титранту (по 0,5 мл) кількість йонів Гідрогену зменшується у результаті зв'язування гідроксид-йонами лугу з утворенням речовини, яка мало дисоціює. HCl + NaOH = NaCl+ H₂O;

H⁺ + OH^– = H₂O.

Рис. 17. Графік кондуктометричного Унаслідок зменшення концентрації самого

титрування сильної кислоти лугом рухливого йону Гідрогену (H⁺) електро-провідність зменшується (відрізок АЕ).

У точці еквівалентності (т. Е) усі йони Гідрогену зв'язані, тобто уся кислота відтитрована і електропровідність в цій точці мінімальна. Ця точка при даному виді титрування виражена чітко. При додаванні титранту на відрізку [ЕВ] збільшується електропровідність за рахунок збільшення концентрації йонів ОН^– (це другі за рухливістю йони після йону Гідрогену). Цей графік не симетричний. Відрізок [АЕ] більш гострий, а [ЕВ] більш пологий.

2) Титрування слабкої кислоти лугом. Титрат – CH₃COOH, титрант – NaOH.

У точці А електропровідність мінімальна, тому що ступінь дисоціації слабкої кислоти менше 3 %, отже, іонів Гідрогену мало. На ділянці [АЕ] при додаванні титранту по 0,5 мл відбувається реакція нейтралізації з утворенням солі слабкої кислоти (натрій ацетату), яка є більш сильним електролітом, ніж CH₃COOH.

В

Е

CH₃COOH + NaOH = CH₃COONa + H₂O;

А

CH₃COOН + Na⁺ + ОН^– = CH₃COO^– + Na⁺ + H₂O.

За рахунок появи цих йонів незначно збільшується електропровідність на відрізку [АЕ]. В точці Е оцтова кислота

Рис. 18. Графік кондуктометричного цілком відтитрована. В даному випадку

титрування слабкої кислоти лугом. точка еквівалентності виражена не чітко і

 

знаходиться графічно по дотичним в точці перегину. На відрізку [ЕВ] концентрація збільшується за рахунок збільшення концентрації гідроксид-йонів.

3) Кондуктометричне титрування суміші сильної та слабкої кислот.

В

Е2

А

Титрат – HCl + CH₃COOH, титрант –NaOH. В точці А максимум електропровідності за рахунок

Е1

дисоціації сильної кислоти. На відрізку [АЕ₁] при додаванні лугу титрується сильна кислота. В точці Е₁ пов­ністю відтитрована HCl.

Е₂ На відрізку [Е₁Е₂] при додаванні NaOH титрується слабка кислота.

На цій ділянці електропровідність

Рис. 19. Графік кондуктометричного незначно збільшується за рахунок

титрування суміші сильної та слабкої утворення сильного електроліту – кислот лугом. натрій ацетату.

 

У точці Е₂ оцтова кислота повністю відтитрована і ця точка відповідає загальному об'єму лугу, що знадобився на титрування обох кислот. Кількість кислот розраховуємо за формулами:

υ_пр (HCl) = Vе₁·С(NaOH);

υ_пр (CH₃COOH) = Vе₂·С(NaOH), де Vе₂ = Vе – Vе₁

На ділянці [Е₂В] електропровідність збільшується за рахунок накопичення гідроксид-йонів.

Лабораторна робота 7

Кондуктометричний аналіз

 

Мета роботи: визначити концентрацію кислоти в розчині, а також концентрації слабкої та сильної кислот у розчині при спільній їхній присутності.

Обладнання і реактиви: міст Кольрауша, кондуктометрична комірка, розчин з молярною концентрацією еквівалентів хлоридної кислоти (HCl) 0,01 моль/л, розчин з молярною концентрацією еквівалентів ацетатної кислоти (CH₃COOH) 0,01 моль/л, розчин з молярною концентрацією еквівалентів натрій гідроксиду (NaOH) 0,05 моль/л, бюретки.