Методика виконання роботи. Потенціометричне титрування кислот здійснюють із скляним електродом
Потенціометричне титрування кислот здійснюють із скляним електродом. Вимірювальним приладом, що дозволяє визначити ЕРС ланцюга і пропорційне їй рН, є електродний рН-метр. На відміну від методу виміру рН розчинів у цій роботі в калібруванні рН-метра по буферних розчинах немає необхідності. Достатньо знати відносні значення рН. Протягом усієї роботи прилад не вимикати! 1. Титрування сильної кислоти. У стакан для титрування наливають 10 мл хлоридної кислоти, а потім добавляють у нього дистильовану воду доти, поки електроди не виявляться зануреними в розчин не менше чим на 20 мм (мітка на стакані). Вимірюють рН. Титрують кислоту розчином лугу. Після додавання титранту (лугу) розчин у посудині старанно перемішують скляною паличкою і знову визначають рН. Дані титрування заносять у таблицю. Перше титрування проводять, додаючи титрант порціями по 0,5 мл. В області еквівалентності при повторному проведенні титрування титрант добавляють порціями по 0,1 мл. Таким чином, уточнюють поводження кривої в області знаходження точки еквівалентності. Дані титрування заносять у таблиці 19, 20. Таблиця 19 Дані потенціометричного титрування хлоридної кислоти лугом
Таблиця 20 Дані потенціометричного титрування хлоридної кислоти лугом (уточнення точки еквівалентності)
2. Титрування слабкої кислоти проводять аналогічно п. 1. Дані титрування заносять у таблиці 21, 22. Таблиця 21 Дані потенціометричного титрування оцтової кислоти лугом
Таблиця 22 Дані потенціометричного титрування оцтової кислоти лугом (уточнення точки еквівалентності)
3. За даними титрування будують інтегральний графік залежності рН від об’єму титранта (рис. 20) і диференціальний графік залежності ΔрН/ΔV від об’єму титранта (рис. 21). 4. Знаходять об’єми лугу, що пішли на титрування. По знайденому в точці еквівалентності об'єму лугу (Vе) розраховують абсолютну кількість відтитрованої кислоти n, використовуючи співвідношення, моль: n(кислоти)пр. = Nл · Vе, де Nл - молярна концентрація еквівалентів лугу, моль/л; Vе - об'єм лугу в точці еквівалентності, л. Знайдене значення порівнюють із кількістю молів еквівалентів кислоти, що взята для аналізу: n(кислоти)теор. = Nк · Vк, де Nк - молярна концентрація еквівалентів кислоти, моль/л; Vк - об'єм кислоти, який взято для аналізу, л. n(HCl)пр. = Nл·Vе _____________________________________________________ n(HCl)теор. = Nк·Vк____________________________________________________ n(СН3СООH)пр. = Nл·Vе _______________________________________________ n(СН3СООH)теор. = Nк·Vк______________________________________________ Визначають відносну похибку вимірів. ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 5. Одержують у викладача контрольний розчин, титрують його, будують графіки титрування і визначають кількість кислоти. Визначають відносну похибку визначення в задачі. Дані титрування заносять у таблиці 23, 24, 25. Таблиця 23 Дані потенціометричного титрування ________________кислоти лугом (контрольна задача)
Таблиця 24 Дані потенціометричного титрування _____________кислоти лугом (уточнення точки еквівалентності)
________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Таблиця 25 Результати потенціометричного кислотно-основного титрування
Питання та вправи для самоконтролю 1. Які електроди називають електродами порівняння і індикаторними електродами? Поясніть будову каломельного та хлоридсрібного електродів. 2. Яку величину називають стандартним (нормальним) окисно-відновним потенціалом? 3. Який принцип лежить в основі потенціометричного метода аналізу? 4. Які види потенціометрії використовуються в аналізі і на чому вони основані? 5. Які індикаторні електроди застосовують в потенціометричному кислотно-основному, окисно-відновному титруванні? 6. Обчисліть потенціал алюмінієвого електроду у розчині, який містить 13,35 г AlCl3 у 500 мл розчину, при 30оС відносно водневого електроду. 7. При титруванні 25,0 мл розчину оцтової кислоти розчином з молярною концентрацією еквівалентів натрій гідроксиду 0,0100 моль/л отримані наступні дані:
VNaOH, мл 15,00 16,00 17,00 17,50 18,00 18,50 19,00 20,00 рН 5,40 5,60 5,85 6,10 6,50 9,70 10,30 10,70 ΔрН/ΔV 0,20 0,25 0,50 0,80 6,18 1,20 0,40
Розрахуйте молярну концентрацію еквівалентів CH3COOH. Лабораторна робота №9 Потенціометричне визначення концентрації йонів натрію у водяних розчинах
Мета роботи: навчитися практично визначати концентрацію йонів Na+ у водяних розчинах потенціометричним методом за допомогою скляного електрода з натрієвою функцією. Прилади і реактиви Йономір універсальний ЭВ-74, колби мірні об’ємом 100 мл, піпетки на 1 мл, 2 мл, 5 мл, розчин з молярною концентрацією еквівалентів NaCl 1 моль/л на фоні розчину з молярною концентрацією еквівалентів CaCl2 0,05 моль/л; розчин з молярною концентрацією еквівалентів CaCl2 0,05 моль/л. Універсальний йономір ЭВ–74 призначений для вимірювань концентрацій йонів Гідрогену (Н+) (рН) та інших йонів у водних розчинах з відповідними йонселективними електродами. Може бути застосований для вимірювання окисно-відновних потенціалів у розчинах. Діапазон вимірювання рН від –1 до 14. Межа основної похибки при вимірюванні рН складає + 0,05. Границі температурної компенсації приладу від 0 до 100 0С. Йономір складається з перетворювача і системи електродів. На передній панелі перетворювача розташовані органи оперативного управління і показувальний пристрій (рис. 23). Електродна система складається зі скляного та допоміжного хлоридсрібного електродів. Робота з приладом: 1. Увімкнути прилад у мережу (тумблер "Включено") і прогріти протягом 15 хвилин. 2. Натиснути кнопку "tо" на передній панелі. Регулятором "Температура раствора" встановлюють температуру досліджуваного розчину по шкалі "0 – 100". 3. Натиснути кнопки "Анионы/Катионы", "рХ" і необхідного діапазону вимірювання. 4. Виконати калібрування приладу за допомогою стандартних буферних розчинів. 4.1. Занурити електроди в склянку з першим буферним розчином (0,1 моль/л розчин хлоридної кислоти) – рН 1,1. Натиснути кнопку "–1 – 4" і регулятором "Калибровка" встановити на шкалі "–1 – 4" значення 1,1. 4.2. Вимкнути режим вимірювання, натиснувши кнопку "tо". 4.3. Промити електроди в склянці з дистильованою водою, осушити фільтрувальним папером. 4.4. Занурити електроди в склянку з другим буферним розчином – рН 9,18. Натиснути кнопку "9 – 14" і "рХ". Регулятором "Крутизна" встановити стрілку показувального пристрою на рН 9,18. Відлік роблять за шкалою "0 – 5", підсумовуючи її значення з цифрою "9". 4.5. Натиснути кнопку "tо". 4.6. Промити електроди в склянці з дистильованою водою, осушити фільтрувальним папером. 4.7. Операції 4.1 – 4.6 повторюють декілька разів, домагаючись стабільності показань приладу. В цьому випадку прилад готовий до вимірювань рН.
10 9 в д г 1 6 4 б а 2 5 7 8 3
Рис. 23. Універсальний йономір ЭВ–74 1 – перетворювач; 2 – показувальний пристрій: а – шкала, б – вказівна стрілка; 3 –тумблер "Сеть"; 4 – регулятор "Калибровка"; 5 – регулятор "Крутизна"; 6 – регулятор "Температура раствора"; 7 – кнопки вибору режиму роботи; 8 – кнопки вибору діапазону вимірювання ("–1 – 19"; "–1 – 4"; "4 – 9"; "9 – 14"; "14 – 19"); 9 –система електродів: в – вимірювальний електрод, г – допоміжний електрод, д –термокомпенсатор; 10 – штатив з рухомим столиком для ємності з досліджуваним розчином.
5. Провести вимірювання. Занурюють електроди у склянку з досліджуваним розчином. Натиснути кнопки "–1 – 19" і "рХ". Для точного вимірювання рН натиснути кнопку відповідного вузького діапазону і зняти показання по необхідній шкалі показувального пристрою. 6. По закінченні вимірювання натиснути кнопку "tо". Промити електроди у склянці з дистильованою водою, осушити фільтрувальним папером. Прилад готовий до наступного вимірювання. 7. По закінченні роботи вимкнути тумблер "Сеть". Електроди занурити у склянку з дистильованою водою.
|
