Методика виконання роботи. 1.1. Підводять до гнізд живлення приладу напругу змінного струму 220 В, переключають живлення у положення "~".
1. Робота з приладом. 1.1. Підводять до гнізд живлення приладу напругу змінного струму 220 В, переключають живлення у положення "~". 1.2. Перемикач плеча порівняння встановлюють у положення "установка 0", перемикач "гальв." у положення "точно", обертанням коректора на гальванометрі встановлюють стрілку в нульове положення. 1.3. У кондуктометричну комірку наливають досліджуваний розчин, занурюють електроди і підключають їх до приладу. Встановлюють перемикач "гальв." у положення "грубо" і врівноважують міст обертанням ручок плеча порівняння і реохорда, потім перемикають перемикач "гальв." у положення "точно" і обертанням ручки реохорда врівноважують міст. Знімають показання приладу. 2. Виконують титрування сильної кислоти лугом. Наливають у кондуктометричну комірку 10 мл хлоридної кислоти, розбавляють кислоту дистильованою водою до того рівня, коли покриються розчином електроди. Додаючи до розчину кислоти луг із бюретки по 0,5 мл, вимірюють опір і розраховують електричну провідність. Дані заносять у таблицю 12. Таблиця 12 Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування сильної кислоти
Будують графік залежності "Vл" від "1/R" (рис.17). Точка мінімуму відповідає точці еквівалентності. Для підвищення точності повторюють титрування в області точки еквівалентності з інтервалом у 0,1 мл або 0,2 мл. Дані заносять у таблицю 13. Якщо з попереднього вимірювання встановлено, що точка еквівалентності знаходиться у інтервалі 2-2,5 мл титранту, тоді таблиця 12 виглядає таким чином. Таблиця 13 Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування (уточнення точки еквівалентності)
По знайденому в точці еквівалентності об'єму лугу (Vе) розраховують абсолютну кількість відтитрованої кислоти n, використовуючи співвідношення, моль: n(HCl)пр. = Nл·Vе, __________________________________________________ де Nл - молярна концентрація еквівалентів лугу, моль/л; Vе - об'єм лугу в точці еквівалентності, л. Знайдене значення порівнюють із кількістю молів еквівалентів кислоти, що взята для аналізу: n(HCl)теор. = Nк·Vк, _____________________________ де Nк - молярна концентрація еквівалентів кислоти, моль/л; Vк - об'єм кислоти, який взято для аналізу, л. Визначають відносну похибку виміру. ______________________________________
3. Титрування слабкої кислоти сильним лугом проводять аналогічно. Будують залежність електропровідності від об’єму титранту, визначають еквівалентний об’єм, розраховують теоретичну і практичну кількість кислоти, відносну похибку виміру. Дані заносять у таблицю 14 та 15. Таблиця 14 Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
Таблиця 15 Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування (уточнення точки еквівалентності)
По знайденому в точці еквівалентності об'єму лугу (Vе) розраховують абсолютну кількість відтитрованої кислоти n, використовуючи співвідношення, моль: n(CH3СООН)пр. = Nл·Vе, _____________________________________________ де Nл - молярна концентрація еквівалентів лугу, моль/л; Vе - об'єм лугу в точці еквівалентності, л. Знайдене значення порівнюють із кількістю молів еквівалентів кислоти, що взята для аналізу: n(CH3СООН)теор. = Nк·Vк, ________________________________________________ де Nк - молярна концентрація еквівалентів кислоти, моль/л; Vк - об'єм кислоти, який взято для аналізу, л. Визначають відносну похибку виміру. _______________________________________
4. Титрування суміші сильної і слабкої кислот лугом проводять таким чином: наливають у кондуктометричну комірку по 5 мл сильної і слабкої кислоти. Збирають установку, титрують із бюретки суміш кислот лугом по 5 мл, одночасно вимірюють електричну провідність розчину. Дані записують у таблицю, встановлюють межи, в яких знаходяться еквівалентні об’єми. Для підвищення точності повторюють титрування в області точок еквівалентності. Наново наливають у кондуктометричну комірку по 5 мл сильної і слабкої кислоти. Титрують лугом по 0,5 мл, а в межах еквівалентних об’ємів по 0,1 мл. За отриманими даними будують графік залежності електричної провідності від об’єму лугу. Дані заносять у таблицю 16 та 17. Таблиця 16 Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
Таблиця 17 Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування (уточнення точки еквівалентності)
5. Одержують від викладача контрольний розчин із сумішами кислот, титрують його і визначають кількість молей еквівалентів кожної кислоти в суміші. Дані заносять у таблицю 18, складену по такому зразку. Таблиця 18
|