БЕНЗОЙНАЯ КИСЛОТА (ИЗ ТОЛУОЛА)
В круглодонной колбе, снабженной шариковым холодильником, кипятят в течение 4 ч 5.75 мл (5 г, 54.1 ммоль) толуола с 350 мл воды и 17 г (107.6 ммоль) мелкорастертого KMnO4. После завершения реакции раствор в колбе над осадком диоксида марганца должен быть бесцветным. Если реакционная смесь остается окрашенной, обесцвечивания достигают прибавлением 1 мл спирта или 0.5 г щавелевой кислоты при нагревании. Горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр, осадок диоксида марганца промывают небольшим количеством горячей воды. Фильтрат упаривают в стакане до объема 50-100 мл и отфильтровывают от вновь выпавшего диоксида марганца. Промыв осадок 5 мл горячей воды, объединенный фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по индикаторной бумаге. При этом осаждается бензойная кислота, которую отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной воды и сушат. Выход 5 г (75%). Бензойная кислота – бесцветное кристаллическое вещество в виде пластинок, т. возг. 100˚С, т. пл. 122.4ºС, т. кип. 249ºС. Растворимость при 25ºС (г в 100 г растворителя): в воде – 0.34 (1.77 при 70ºС), абс. этаноле – 58.4, эфире – 40.8, бензоле – 12.2.
|
