БЕНЗОЙНАЯ КИСЛОТА (ИЗ БЕНЗАЛЬДЕГИДА)
В круглодонную колбу на 500 мл помещают 350 мл воды, 7.9 г (0.05 моль) перманганата калия и 5.5 мл (54.2 ммоль, 5.75 г) бензальдегида, присоединяют обратный холодильник и кипятят на воздушной бане в течение 1 ч, предварительно поместив в колбу кипелки. Обесцвечивание фиолетовой окраски указывает на окончание реакции. Если реакционная смесь остается окрашенной, обесцвечивание достигается добавлением 1-2 мл этанола и нагреванием в течение 10 мин. Реакционную массу охлаждают, отфильтровывают на воронке Бюхнера диоксид марганца, осадок на воронке промывают дважды теплой водой (по 10-15 мл). Фильтрат упаривают до объема 50-75 мл, охлаждают и подкисляют конц. соляной кислотой до кислой реакции среды. Осадок отфильтровывают, промывают на фильтре небольшим количеством холодной воды и сушат на воздухе. Очищают бензойную кислоту перекристаллизацией из воды.
АЦЕТОН
В круглодонную колбу на 100 мл помещают 12 мл (9.4 г, 0.157 моль) изопропанола. и колбу соединяют с обратным холодильником. В конической колбе растворяют 9 г (0.03 моль) дихромата натрия (в виде дигидрата) в 36 мл воды и осторожно приливают к этому раствору 11 мл (20.2 г, 0.207 моль) концентрированной серной кислоты. Полученную хромовую смесь по каплям приливают через холодильник в реакционную колбу. Каждую следующую порцию окислителя добавляют, дождавшись окончания реакции (кипение в колбе должно прекратиться). Колбу нагревают на водяной бане после прибавления всего количества окислителя в течение 30 мин, охлаждают, отсоединяют колбу от обратного холодильника и собирают установку для простой перегонки, используя реакционную колбу в качестве перегонной. Ацетон отгоняют из реакционной массы, собирая фракцию, кипящую до 58ºС. Приемник закрывают ватой. Выход около 4.5 г (50%). Ацетон – бесцветная жидкость с характерным запахом, т. кип. 56.1ºC, d420 0.7920, nD20 1.3588. Смешивается с водой и большинством органических растворителей.
|
