ПИРОСЛИЗЕВАЯ КИСЛОТА
В трехгорлой колбе с мешалкой и термометром растворяют 15 г (0.375 моль) твердого гидроксида натрия в 50 мл воды. Охлаждают раствор до 0ºС смесью льда и соли и добавляют по каплям при перемешивании 5.6 мл (17.4 г, 0.109 моль) брома (температура реакционной смеси не должна превышать +5ºС). К полученному раствору гипобромита в течение 1 ч добавляют по каплям 9.6 г (8.3 мл, 0.1 моль) свежеперегнанного фурфурола, поддерживая температуру ниже +5ºС. Продолжают перемешивание 2 ч при той же температуре и осторожно подкисляют реакционную массу предварительно охлажденной до 0ºС концентрированной соляной кислотой до кислой реакции среды. Отфильтровывают выпавший осадок, промывают его холодной подкисленной HCl водой и высушивают сначала на воздухе, а затем в вакуум-эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием. Выход 8 г (65%). Пирослизевая (фуран-2-карбоновая кислота) – бесцветное кристаллическое вещество с т. пл. 126-128ºС, возгоняется.
|
