ДЕГИДРОДИВАНИЛИН
В круглодонной колбе на 500 мл, снабженной механической мешалкой, растворяют при нагревании 3 г (19.7 ммоль) ванилина в 200 мл воды, раствор охлаждают до комнатной температуры и при энергичном перемешивании прибавляют сначала 0.1 г FeSO4·7H2O, потом 2.5 г (10.5 ммоль) Na2S2O8. Через 30 мин выпавший осадок отфильтровывают и еще влажным растворяют в 20 мл 5%-ного раствора гидроксида натрия. Из полученного раствора (при необходимости фильтруют) подкислением соляной кислотой высаживают дегидродиванилин. Выход 2.9 г (97%). Дегидродиванилин (2,2’-дигидрокси-3,3’-диметокси-5,5’-диформилдифенил) – бесцветные кристаллы, плохо растворимые в воде и большинстве органических растворителей, т. пл. 305ºС (в запаянном капилляре 315°С).
|
