ТЕРЕФТАЛЕВАЯ КИСЛОТА
В круглодонной колбе, снабженной двурогим форштосом с капельной воронкой и обратным холодильником, растворяют 1 г (7.4 ммоль) n- толуиловой кислоты в разбавленном растворе гидроксида калия и при кипячении постепенно прибавляют из капельной воронки раствор 2.4 г (15.2 ммоль) KMnO4 в 50 мл воды. Смесь кипятят 3 ч. Если малиновый цвет раствора KMnO4 не исчезнет после продолжительного кипячения, то к нему по каплям добавляют этанол. Осадок MnO2 отфильтровывают, дважды промывают его на фильтре горячей водой (по 5 мл). Объединенные фильтраты нагревают в конической колбе почти до кипения и терефталевую кислоту осаждают из раствора, прибавляя конц. соляную кислоту до кислой реакции среды. Терефталевую кислоту отфильтровывают, промывают на фильтре водой и высушивают. Выход около 1.1 г (90%). Терефталевая кислота – бесцветное кристаллическое вещество, при температуре выше 300ºС возгоняется, т. пл. 427ºС (в запаянном капилляре). Растворимость при 25ºС (г в 100 г растворителя): в воде – 0.0019, CH3COOH – 0.035, CH3OH – 0.1, ДМФА – 6.7, ДМСО – 20.0, H2SO4 – 2.0.
|
