Реактивы
| | Посуда и приборы
| |
хлорхромат пиридиния
| 32.3 г
| круглодонная колба на 500 мл
| |
абс. дихлорметан
| 220 мл
| двурогий форштос
| |
октанол-1
| 13 г
| механическая мешалка
| |
абс. диэтиловый эфир
| 350 мл
| установка для простой перегонки
| |
силикагель
| 20 г
| установка для перегонки в вакууме
| |
К суспензии 32.3 г (0.15 моль) хлорхромата пиридиния в 200 мл безводного дихлорметана при тщательном перемешивании в один прием прибавляют 13 г (0.1 моль) октанола-1, растворенного в 20 мл дихлорметана. Смесь перемешивают при комнатной температуре 1.5 ч.
Затем к смеси прибавляют 200 мл безводного диэтилового эфира, эфирный раствор декантируют, черный осадок промывают эфиром (3 раза по 50 мл). Объединенные эфирные фазы фильтруют через 20 г силикагеля. Растворитель отгоняют на водяной бане, а остаток фракционируют под вакуумом водоструйного насоса на колонке Вигре длиной 20 см, собирая фракцию 63-64ºС/12 мм рт. ст. Выход 10.7 г (84%).
Октаналь – бесцветная жидкость с резким запахом, при сильном разбавлении приобретает апельсиновый запах, т. пл. -27ºС, т. кип. 173ºС, 81ºС/32 мм рт. ст., d420 0.8211, nD20 1.4217. Растворим в большинстве органических растворителей, не растворим в воде.