БЕНЗАЛЬДЕГИД
В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 10.8 г (0.1 моль) бензилового спирта, 100 мл бензола (либо толуола) и 20 мл воды. При перемешивании в течение 30 мин при 70-75ºС прибавляют раствор 29.4 г (0.1 моль) дихромата калия в 100 мл воды. Смесь перемешивают при 70-75ºС еще в течение 8 ч. Органическую фазу отделяют, водную экстрагируют бензолом (3 раза по 20 мл). Бензольные растворы объединяют, промывают последовательно водой, насыщенным раствором гидрокарбоната натрия, снова водой и экстракт сушат сульфатом магния. Смесь разгоняют с дефлегматором, фракция с т. кип. 176-180ºС представляет собой бензальдегид, выход 9.1 г (86%). Бензальдегид – бесцветная жидкость с запахом горького миндаля, т. пл. -26ºС, т. кип. 179ºС, d420 1.046, nD20 1.5460. Растворим в спирте, плохо – в воде (~0.3%), на воздухе быстро окисляется в бензойную кислоту.
|
