ИЗОМАСЛЯНЫЙ АЛЬДЕГИД
В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с глицериновым затвором, капельной воронкой, насадкой Вюрца, к которой присоединен прямой холодильник Либиха с алонжем и приемником, помещают 40 мл (32 г, 0.42 моль) изобутилового спирта, нагревают до кипения и при интенсивном перемешивании в течение 30-40 минут по каплям приливают окислительную смесь, приготовленную из 36.8 г (0.12 моль) двухводного дихромата натрия, 28 мл (51.5 г, 0.53 моль) концентрированной серной кислоты и 250 мл воды. Приемник охлаждают смесью снега с солью, так как отгоняющийся в процессе реакции изомасляный альдегид очень летуч. После прибавления всей окислительной смеси реакционную массу нагревают еще 20 мин. Дистиллят, собравшийся в приемнике, перегоняют, собирая фракцию от 59 до 69ºС. Эту фракцию перегоняют еще раз, собирают альдегид с т. кип. 61.5-62.5°С. Выход около 19 г (61%). Изомасляный альдегид – бесцветная жидкость с характерным запахом, т. пл. -66ºС, т. кип. 64.2-64.6ºС, d420 0.7938, nD20 1.3730. Смешивается с органическими растворителями, растворимость в воде 10% при 20˚С. Образует азеотропную смесь с водой (т. кип. 60.5ºС, 5% воды по массе).
|
