Устройство хроматографаГазовый «Кристалл-2000М» содержит следующие основные составные части (рис. 21, 22): - источник питания - формирует необходимые питающие напряжения для составных частей хроматографа;
- панель управления (ПУ) обеспечивает ручной ввод режимов анализа в контроллер при создании методик, вывод режимов анализа для визуального контроля. Панель может быть зафиксирована в двух положениях: в вертикальном и под углом 20° к вертикали; - термостат колонок формирует температурный режим колонок. Управление нагревом термостатов колонок, испарителей и детекторов обеспечивает блок тиристоров (БТ);
- детекторный модуль представляет собой легкосъемный функциональный узел, содержащий, в общем случае, детектор и испаритель. Модуль может содержать несколько детекторов (до 3 единичных детекторов или мультидетектор, содержащий до 5 детекторов). Модуль может иметь до 2 испарителей различных типов и (или) включать в себя другие устройства ввода пробы (например, кран-дозатор газовых проб), или не иметь их совсем. В этом случае ввод пробы осуществляется внешними дозирующими устройствами; - усилители ЭЗД, ДТП, ПФД осуществляют преобразование и усиление сигналов соответствующих детекторов, а усилитель ПИД - детекторов ПИД, ТИД и ФИД; - регуляторы расходов РРГ10 газа-носителя, водорода и воздуха обеспечивают формирование расходов газа-носителя, водорода и воздуха. Регулятор расхода РРГ11 обеспечивает, кроме этого, формирование задаваемого давления при работе с капиллярными колонками; - регуляторы давления (РД1, РД2) водорода и воздуха обеспечивают стабилизацию давления газов на входах регуляторов расходов водорода и воздуха; - регулятор давления газа-носителя (РД3) может быть использован для формирования требуемого расхода газа-носителя через капиллярную колонку; - коллектор (К) распределяет входной поток газа-носителя по четырем каналам, управляемым регуляторами расхода и давления; - газовые фильтры (Ф1-Ф3) служат для очистки газов, питающих хроматограф; - фильтр сброса (ФС) используется при работе с капиллярной колонкой для сорбирования веществ, сбрасываемых из испарителя, с целью защиты от этих веществ регулятора РРГ10, используемого в канале сброса пробы. Хроматограф «Кристалл-2000М» конструктивно представляет собой настольный прибор, состоящий из ряда функциональных узлов, размещенных в металлическом корпусе. Корпус имеет три отсека: правый, средний и левый. Доступ к устройствам, расположенным в правом и левом отсеках обеспечивается за счет демонтажа боковых, С - образных кожухов. Левый кожух фиксируется ловителями, установленными на задней плоскости левой панели, и винтом со стороны задней стенки хроматографа. Снимается при вывернутом винте движением от себя. Правый кожух зафиксирован двумя винтами со стороны задней стенки хроматографа, снимается при вывернутых винтах движением от себя. В правом отсеке установлены контроллер и панель управления, в среднем - термостат колонок, источник питания, блок тиристоров и сменный модуль, в левом - электрометрические усилители, регуляторы расхода газа РРГ10 и (или) РРГ11, регуляторы давления РД и фильтры (кроме входных). На задней стенке хроматографа расположены: разъем подключения к сети 220 В, разъем RS232C связи с компьютером, разъем ВЫХОД подключения самопишущего потенциометра (выход встроенного аттенюатора), разъем АД подключения дозаторов, клемма дополнительного заземления и входные газовые фильтры со штуцерами для подключения к газовым магистралям.
5.2 Основные внешние устройства хроматографа «Кристалл-2000М» Для работы хроматографа требуется ряд дополнительных (внешних) устройств. Во-первых, для работы хроматографа необходим газ-носитель, в качестве которых чаще всего выступают гелий, азот и др. Их источниками, как правило являются баллоны со сжатым газом и соответствующие газовые линии с редукторами, манометрами (расходомерами). В пламенных детекторах (ПИД, ТИД, ПФД), пламя образуется, как правило, за счет сгорания водорода в воздухе. Поэтому в хроматограф должны подаваться водород и воздух. Подача воздуха осуществляется с помощью компрессора воздуха, конструкция которого приведена на рис. 23. Компрессор выполнен в корпусе для системного блока ПК. Основными частями компрессора (четырехкамерного, мембранного) являются электродвигатель с установленным на его вал эксцентриком и нагнетательный блок. Нагнетаемый воздух через фильтр-отстойник и электропневмоклапан поступает в ресивер. Давление воздуха в ресивере контролируется электронным датчиком давления; манометр служит для визуального контроля давления воздуха в ресивере. Из ресивера воздух через регулятор давления и фильтры-осушители поступает к потребителю. Подключение потребителя осуществляется через выходной штуцер фильтра. Регулятор давления настроен таким образом, что при давлении на его входе (в ресивере) от 280 до 320 кПа давление на его выходе составляет (220±10) кПа. Принцип действия компрессора основан на всасывании и выталкивании воздуха вследствие периодического изменения объема рабочей камеры между мембраной и крышкой нагнетательного блока при возвратно-колебательном движении шатуна, приводимого в действие эксцентриком, установленным на валу двигателя.
Компрессор работает в повторно-кратковременном режиме. При максимальном расходе время работы компрессора не превышает 15 мин, а время перерывов между включениями - 30 с. Подача водорода в хроматограф осуществляется с помощью генератора водорода, конструкция которого приведена на рис. 24. Генератор водорода выполнен также в корпусе для системного блока ПК. Получение водорода в генераторе основано на электрохимическом разложении воды на водород и кислород. Разложение воды происходит в электролизном модуле под действием постоянного электрического тока. Генерируемый водород вместе с частью воды поступает в сепаратор и через регулятор давления, фильтры - осушители и фильтр - индикатор влажности поступает к потребителю. Вода из сепаратора через фильтр и клапан возвращается в бак. Кислород сбрасывается в атмосферу. Необходимое давление водорода поддерживается с помощью полупроводникового датчика давления. В случае, когда давление в системе достигает 0.14 МПа, ток, питающий электролизный модуль, плавно понижается. По мере уменьшения давления ток плавно повышается. Таким образом, исключаются скачки давления водорода. При этом производительность выработки водорода в диапазоне расходов от 5 до 105 мл/мин прямо пропорциональна расходу. Регулятор давления служит для дополнительной стабилизации давления водорода. Для визуального контроля давления водорода на лицевой панели установлен манометр. Фильтры-осушители заполнены цеолитом. Бак имеет горловину для заливки воды; контроль уровня производится по водомерной трубке (измерителю уровня) на лицевой
панели. Уровень воды в баке должен быть не выше риски "МАХ". Минимально допустимый уровень воды в баке контролируется уровнемером, который снабжен индикатором - светодиодом красного цвета, расположенным на лицевой панели генератора. При достижении минимально-допустимого уровня воды наряду с загоранием индикатора включается звуковой сигнал динамика. При наличии этих сигналов необходимо долить в бак воду. Если вода не будет долита в течение часа генератор перестает вырабатывать водород и переходит в ждущий режим (отключается электролизный модуль). При нормальной работе генератора горит индикатор зеленого цвета, расположенный на лицевой панели. Ввод газовой пробы в ручном режиме производится с помощью многопортовых газовых кранов (рис. 25). Регулирование объема вводимой газовой пробы осуществляется с помощью сменных трубочек с известным объемом, которые называют «дозами». Ввод жидкой пробы в ручном режиме производится с помощью шприца, иголка которого вводится в испаритель, конструкция которого приведена на рис. 26. Для автоматического ввода газовой пробы в хроматограф применяется дозатор автоматический газовый ДАГ-1М. Дозатор включает следующие основные функциональные узлы: - газовый кран-дозатор (6-ти или 10-ти портовый); - электропривод; - оптические датчики положения; - сменные дозы. Для автоматического отбора и ввода жидкой пробы в хроматограф применяется д озатор автоматический жидкостный ДАЖ-2М (рис. 27). Дозатор содержит следующие основные функциональные узлы: - механизм дозирования; - привод механизма дозирования; - кассету с приводом; - узел промывки; - узел дозирования; - блок управления механизмами дозатора.
Механизм дозирования 1 совместно с установленным на нем узлом дозирования 5 обеспечивает отбор и ввод заданного количества пробы. При этом механизм дозирования обеспечивает необходимые перемещения поршня микрошприца узла дозирования. Механизм дозирования перемещается по цилиндрическим направляющим 11 с помощью привода 2. Механизм дозирования может иметь три фиксированных положения, которые контролируются датчиком положения 6: верхнее, промежуточное и нижнее. При нахождении механизма дозирования в верхнем положении возможно круговое перемещение кассеты 3. В промежуточном положении производится отбор пробы, прокачка микрошприца или слив промывочной жидкости; в нижнем положении производится ввод пробы в испаритель. Блок управления 7 служит для управления работой механизмов дозатора, содержит блок питания, выполненный на печатной плате, и плату контроллера. Механизмы дозатора защищены двумя кожухами - 8 и 9. Для установки и регулировки положения дозатора на хроматографе он снабжен двумя регулируемыми по высоте ножками 10. Дозатор равновесного пара (ДРП) предназначен для проведения анализов летучих компонентов в веществах, прямой ввод которых в газовый хроматограф невозможен или нежелателен, например:
- почвы, органических соединений в природных или сточных водах; - биологических жидкостей (кровь, моча) и жидкостных экстракций из тканей; - алкогольных напитков, пищевых продуктов; - остатков растворителей и мономеров в полимерных материалах; - газов, растворенных в маслах и т.д. Применение дозатора позволяет: - избежать загрязнения испарителя, колонки, детекторов хроматографа веществами, разлагающимися при воздействии высокой температуры с образованием труднорастворимых соединений; - снизить содержание растворителя во вводимой в колонку пробе (повысить чувствительность к анализируемым низкокипящим компонентам); - добиться более воспроизводимых результатов по сравнению с вводом с помощью шприца. Термодесорбер ТДС-1 предназначен для предварительной концентрации на сорбенте в сменных стеклянных трубках легколетучих веществ из воздуха с их последующей термодесорбцией и вводом в газовый хроматограф.
5.3 Порядок работы с хроматографом «Кристалл-2000М» Использование ПК с программным обеспечением "Хроматэк Аналитик" позволяет организовать эффективную обработку хроматографической информации и удобное взаимодействие оператора с хроматографом, а также выполнять его периодическую поверку. Работа с хроматографом производится под руководством и участии преаодавателя. Перед началом работы следует ознакомиться с описанием программного обеспечения "Хроматэк Аналитик" по руководству пользователя. Работа с прибором производится в следующей последовательности: - открыть баллон с газом-носителем, вентилем баллонного редуктора установить давление на входе в хроматограф от 0.36 до 0.44 МПа; при работе с пламенными детекторами включить генератор водорода и компрессор, и установить давление вспомогательных газов на входе в хроматограф от 0.12 до 0.44 МПа; - включить тумблер "Сеть" хроматографа и (при наличии) дополнительного устройства или дозатора; - с помощью ПК задать необходимые блокировки; - с помощью ПК создать требуемую методику анализа (или выбрать из библиотеки требуемую, ранее созданную методику). - запустить нужную методику с ПК нажатием кнопки "Передача" в диалоге "Режим"; при этом хроматограф выходит на этап ПОДГОТОВКА, на панели управления начинает светиться индикатор ПОДГОТ - на данном этапе устанавливаются режимы работы хроматографа; - по истечении времени не более 2 ч с момента задания методики хроматограф должен выйти на режим, т.е. измеренные параметры должны соответствовать параметрам заданной методики, в противном случае выводится сообщение об аварии; - при выходе прибора на режим (этап "Готовность") на панели управления начинает светиться индикатор ГОТОВ, на мониторе ПК появляется сообщение ГОТОВНОСТЬ, что свидетельствует о готовности хроматографа к вводу пробы; - нажать кнопку СТАРТ/СТОП на панели управления хроматографа, при этом устанавливается этап "Анализ" (на панели светится индикатор АНАЛИЗ). При этом начинает работать ДАЖ-2М, который вводит пробу и автоматически проводится анализ. - по окончании анализа (сообщение на панели управления или мониторе ПК) снять данные о результатах анализа; - для повторения анализа без изменения методики после выхода хроматографа на этап "Готовность" повторить вышеуказанные шаги; - после окончания работы с хроматографом запустить заранее созданную методику с температурой колонок (0-50) °С (режим охлаждения) и по достижению ее в термостате отключить хроматограф от электрической сети тумблером СЕТЬ, затем закрыть вентили баллонов с газом.
|
