Перегонка при атмосферному тиску

 

Проста перегонка. Використовують при перегонці індивідуальної рідини; при відгоні речовини від нелетких компонентів; при розгонці рідин, які сильно відріз-няються за температурою кипіння. Величина температури кипіння речовини залежить від атмосферного тиску. При його зниженні температура кипіння речовини падає. Так, зменшення тиску на 10 мм рт.ст. приводить до зниження температури кипіння приблизно на 0,5 градусів.

Найпростіший прилад для перегонки складається з кругло­донної колби з бічним відводом (колба Вюрца), термометра, хо­лодильника, алонжа і приймача (рис. 1.5). Термометр для визна­чення температури парів рідини, яка переганяється, встав-ляють у колбу так, щоб його ртутний балон знаходився на 0,5 см нижче отвору відвідної трубки і повністю омивався виділеними парами.

До бічної трубки при­єднують холодильник для конденсації парів рідини і відводу її в прий­­мач. Найчастіше ви­користовують холо­диль­ник Лібіха. Водяне охо­лодження в ньому застосовують при пере­гонці речовин з темпера­турою кипіння не вище 130°С, а при перегонці ре­човин з температурою кипіння 120-160°С охо­лоджують

непроточною водою або в холодиль­нику без води. При пе­регонці речовин при температурі 160°С і вище користуються по­вітряним холодильником. У ролі приймача можуть бути вико-ристані різні плоскодонні колби. Якщо речовина, яку переганяють, не індифе-рентна до вологи повітря, то на кінець холодильника одягають алонж з бічною хлоркальцієвою трубкою і встановлюють його герметично в приймач. Колбу заповнюють рідиною на 3/5 об’єму. Об’єм перегінної колби підбира-

Рис. 1.5. Прилад для простої перегонки рідких речовин: 1 – перегінна колба; 2 – холодильник; 3 – алонж; 4 - приймач

ють відповідно до передбаченої кількості основної речовини, а не розчинника, в горловину колби вставляють крапельну лійку, через яку безперестанку капає розчин.

На початку перегонки в колбу поміщають декілька “ки­п’ятильників", які при нагріванні рідини виділяють невелику кількість повітря і цим забезпечують рівномірне кипіння. Використовувати “кип’ятильники” слід тільки один раз, тому що при охолодженні вони заповнюються рідиною і втрачають свою ефективність. Перш ніж почати перегонку, необхідно перевіріти, чи сполучається прилад з атмосферою. В противному разі при нагріванні приладу станеться вибух. Речовину не можна відганяти досуха. Перегонку припиняють, коли в перегінній колбі зостається 1-2 мл рідини.

Дробна (фракційна) перегонка

 

Застосовується для вилучення у чистому вигляді компонентів суміші рідин, які відрізняються температурою кипіння і не утворюють одна з іншою азеотропних сумішей.

При розгонці суміші двох речовин для того, щоб отримати більш-менш чисту речовину, необхідно дистилят, який відганяється, розділити за температурою кипіння на кілька фракцій. Отримані фракції піддають дробній перегонці. Завжди збирають три фракції. Залежно від природи компонентів прилад (рис. 1.6), у якому розга-няється суміш, нагрівають на водяних банях, електроплитках або пальниках на азбестовій сітці. Прилад склада­ється із перегінної кол­би 1, на дно якої кладуть “кип’ятиль­ники”, дефлегма­тора 2, термометра 3, холо­диль­ника 4, алонжа 5 і приймача 6. Після того як прилад зібрали, вий­мають пробку з тер­мометром із деф-

легма­тора і на її місце встанов-люють лій­­ку (кінець її трубки має знаходитись нижче від-воду у дефлегматора) і наливають суміш. Дистилят повинен надхо-дити в приймач зі швидкістю 30-40 крапель за хвилину. При досяг-ненні верхньої межі темпера-турного інтервалу першої фракції змінюють приймач. Не припи-няючи нагрівання, продовжують збирати наступну фракцію в другий приймач. Потім приймач змінюють на третій. Перегонку припиняють,

Рис. 1.6. Прилад для фракційної розгонки: 1 – перегінна колба; 2 – дефлегматор;3 – тер-мометр; 4 – холодильник; 5–алонж; 6 – приймач

коли в пере­гінній колбі зостається 2-3 мл рідини. Для кращого розділення суміші речовин проводять вторинну розгонку. В перегінну колбу поміщають першу (основну) фракцію і переганяють її в тих самих температурних межах. При цьому отримана фракція збагачується низькокиплячим компонентом.

Коли температура парів, що відходять, досягне верхньої межі першого темпе-ратурного інтервалу, перегонку припиняють. Прилад охолоджують. В перегінну колбу додають середню фракцію від першої перегонки і знову починають розгонку. По закінченні перегонки серед­ньої фракції до залишку приливають третю фракцію і про­дов­жу­ють розгонку, збираючи фракції в другий і третій приймачі.

При багатократному повторенні розгонки середня фракція знач­но зменшу-ється, розподіляючись на першу і третю. При цьому вини­кає звуження температурних інтервалів крайніх фракцій. Таким спо­собом вдається досить добре розділити суміш компонентів. При перериванні перегонки необхідно щоразу додавати нові “кип’я­тильники”.

 

Дослід 1.1 Перекристалізація бензойної кислоти

Реактиви та матеріали:	забруднена бензойна кислота, вода
Обладнання:	колба Ейленмейєра, лійка, годинникове скло, філь-трувальний папір

У колбу Ейленмейєра об’ємом 100 мл завантажують1 г забрудненої бензойної кислоти і 50 мл води і нагрівають. Після розчинення кислоти при нагріванні проводять гаряче фільтрування. Для цього в іншу колбу Ейленмейєра об’ємом 100 мл нали-вають 25 мл води, встановлюють конічну лійку зі складчастим фільтром і нагрівають воду до кипіння. Коли пари води обігріють лійку, на фільтр наливають гарячий розчин кислоти; колбу, в якій проводилось розчинення, двічі обполіскують гарячою водою яку також виливають на фільтр (по 2-3 мл), фільтрат охолоджують, бензойну кислоту, яка випала в осад, відсмоктують на лійці, поміщають на годинникове скло і сушать на повітрі. Отримують 0,85-0,9 г чистої бензойної кислоти з температурою плавлення 120°С.

 

Дослід 1.2. Перегонка суміші бензолу і ксилолу

Реактиви та матеріали:	бензол, ксилол
Обладнання:	прилад, приймач, мірний циліндр

Збирають прилад для простої перегонки (рис. 1.5). В перегінну колбу Вюрца об’ємом 100-250 мл наливають рівні кількості бензолу і ксилолу. Ходильник підклю-чають до водопровідного крана, і за­повнюють водою.

Переганяють при повільному нагріванні. В залежності від кількості фракцій готують чисті пробірки або колбочки як приймачі.

При перегонці суміші бензолу і ксилолу (дві рівні частини по 50 мл) одержують три фракції такого складу, %:

Фракція	Температура, °С	Вміст, %
бензол	ксилол
Перша	80-102	80-85	20-15
Друга	102-125	50-55	45-50
Третя	24-141	10-14	86-90

Перегонку припиняють тоді, коли в колбі залишається 2-3 мл рідини. Мірним ціліндром визначають кількість кожної фракції і об­числюють її у відсотках.

 

Контрольні запитання

1. Основні вимоги до розчинників при перекристалізації.

2. Особливості перекристалізації речовин із органічних розчинників.

3. Перегонка як метод очистки і виділення органічних сполук.

4. Особливості простої і фракційної перегонки.

5. Методика перекристалізації бензойної кислоти.

6. Накреслити схему приладу і пояснити принцип дії на прикладі перегонки суміші бензолу і ксилолу.