Определение содержания сырого жира в аппарате СокслетаБольшинство методов количественного определения жира основаны на его способности растворяться в органических растворителях (диэтиловом, петролейном эфирах, хлороформе, четыреххлористом углероде и др.) При обработке сырья (животного, растительного) органическими растворителями в раствор переходят не только жиры, но и жироподобные вещества: свободные жирные кислоты, воска, стерины, пигменты и вещества, относящиеся к другим классам органических соединений – альдегиды, кетоны и др. Поэтому получаемый продукт называют «сырым жиром». Экстракция сырого жира проводится в аппарате Сокслета (рис 5). Аппарат Сокслета состоит из трех частей, пришлифованных друг к другу: холодильника 1, экстрактора 2 и приемной колбы 3, эфир 4. Техника определения. Навеску продукта (муки, семян) в количестве 2-10 г (в зависимости от предполагаемого содержания масла) переносят в сухую фарфоровую ступку и растирают с безводным сернокислым натрием до однородной массы. Соли берут в 3 раза больше чем навеска. Растертую массу переносят в пакетик из фильтровальной бумаги, высушенный до постоянной массы. Пакетик заворачивают, как порошок в аптеке. Взвешивают на аналитических весах и переносят в экстрактор аппарата Сокслета. В приемную колбу наливают эфир на 1/3 емкости и соединяют ее с экстрактором. Эфир наливают в экстрактор так, чтобы его уровень покрыл пакетики. Затем с помощью шлифа соединяют его с холодильником, и аппарат ставят в холодную водяную баню. Пакетики с материалом настаивают 3-4 часа, после этого включают нагрев. Пары эфира из приемной колбы по широкой трубке поступают в холодильник, конденсируются и стекают в экстрактор, извлекая жир из материала. Как только уровень эфира достигает верхнего края сифонной трубки, он сразу начнет переливаться в приемную колбу. Процесс экстракции продолжается непрерывно.
Рисунок 5 – Прибор для определения жира по методу Сокслета Экстракцию жира ведут 5-6 часов. После чего пакетики с обезжиренным материалом вынимают из экстрактора, подсушивают на стекле в вытяжном шкафу, чтобы испарился эфир и высушивают во взвешенных бюксах при температуре 100-1050С до постоянной массы. Содержание жира (в процентах на сухое вещество) рассчитывают, зная массу пакетика до и после экстракции, а также массу пустого пакетика. Берут среднее из 3-4 определений.
где m1 – масса пакетика с навеской и с безводным сернокислым натрием до экстрагирования, г; m2 – масса пакетика с навеской и с безводным сернокислым натрием после экстрагирования, г; m3 – масса навески после сушки, г. Материалы, реактивы и оборудование. Мука или семена льна, подсолнуха, орехи, др. продукты; диэтиловый (петролейный) эфир (безводный), безводный сернокислый натрий, прокаленный в муфельной печи в течении 3-4 суток; фильтровальная бумага; аппарат Сокслета; водяная баня; бюксы. Подготовка эфира к экстракции. В склянку с эфиром прибавляют прокаленный хлористый калий или окись кальция. Сосуд укупоривают корковой пробкой, в которую вставляют трубку с прокаленным хлористым кальцием. Через 1-2 суток эфир сливают и повторяют операцию. Через 6-8 часов эфир сливают в сосуд. Эфир должен быть свободным от перекисей.
|
,
