Анализ карбонильных соединений
К вторичным продуктам окисления относятся спирты, карбонильные соединения, эфиры, кислоты, а также соединения со смешанными функциями, такие как оксикислоты, эпоксисоединения и др. Все вторичные продукты окисления появляются в результате тех или иных превращений гидроперекисей, причем часть вторичных продуктов образуется непосредственно при распаде гидроперекисей, а часть – в результате дальнейших реакций. Принцип метода: анализ карбонильных соединений проводят фотоколориметрированием щелочных растворов 2,4-динитрофенилгидразонов, поглощающих при 430 и 460 нм. Техника определения: в мерную колбу на 25 см3 помещают 1,5 см3 4,3 %-го раствора трихлоруксусной кислоты (ТХУ), добавляют 2,5 см3 0,05 %-го раствора 2,4-динитрофенил-гидразина в бензоле и 2,5 см3 раствора липидов в бензоле. Смесь нагревают 30 минут при температуре 60 0С, после охлаждения добавляют 5 см3 4 %-го раствора КОН в этаноле и измеряют оптическую плотность растворов при 430-460 нм. Контролем служит смесь реагентов без липидов. Рассчитывают концентрацию насыщенных С1 (в ммоль/кг) и мононенасыщенных С2 (в ммоль/кг) карбонильных соединений по формулам:
где m – навеска липидов, г. Используют растворители, свободные от карбонильных соединений. Для исключения ошибки, за счет карбонильных соединений, образующихся в процессе анализа при распаде пероксидов, в оксидатах предварительно удаляют пероксиды путем добавления к пробе уксусной кислоты и йодата калия, выдерживают в течение 20 минут в темноте, разбавляют водой и титруют тиосульфатом. Материала, реактивы и оборудование: 4,3 %-й раствор трихлоруксусной кислоты (ТХУ); 0,05 %-й раствор 2,4-динитрофенилгидразина в бензоле; 4 %-й раствор КОН в этаноле; раствор липидов в бензоле; этанол, масло; смесь уксусной кислоты с хлороформом (2:1); йодистый калий, спиртовой раствор; тиосульфат, 0,002 н. раствор; крахмал 0,5 %-й раствор; конические колбы с притертыми пробками на 250 см3; мерные цилиндры; пипетки; бюретка; аналитические весы, фотоэлектроколориметр, баня, мерные колбы.
|
,
,
