Студопедия Главная Случайная страница Задать вопрос

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Обнаружение анионов первой аналитической группы




Обнаружение анионов SO2-4 ,SO2-3 ,S2-, S2O2-3 при их совместном присутствии.Несмотря на то, что сульфид-ион S2- относится ко второй группе, он обнаруживается вместе с ионами первой группы.

Обнаружение сульфат- и сульфит-ионов.К анализиру­емому раствору добавляют несколько капель раствора хлорида или нитрата стронция до полного осаждения осадков SrSO4 и SrSO3. Осадок отделяют от раствора путем центрифугирования и промывают 3—4 раза дистиллированной водой. Проверяют промывные воды на полноту осаждения сульфит-ионов SO2-3 с йодной водой. При не­полном осаждении сульфит-ионов йодная вода обесцвечивается. В этом случае к центрифугату добавляют еще не­сколько капель раствора соли стронция.

К промытому осадку добавляют разбавленную соляную кислоту. Если часть осадка не растворится, то это указы­вает на присутствие сульфат-ионов SO2-4. Затем к раствору добавляют по каплям раствор йода в воде. Обесцвечивание йодной воды указывает на присутствие сульфит-иона SO3 .

Обнаружение сульфид-ионаS2-. К центрифугату (про­верить рН среды, она должна быть нейтральной или сла­бощелочной) после отделения осадка солей стронция до­бавляют раствор соли кадмия. В присутствии сульфид-ионов выпадает желтый осадок сульфида кадмия CdS. Осадок отделяют, промывают водой и обрабатывают раство­ром сульфата меди (II). Почернение осадка подтверждает присутствие сульфид-иона.

Обнаружение тиосульфат-иона S2O2-3. После удаления сульфид-ионов в виде осадка CdS в растворе обнаружива­ют присутствие тиосульфат-ионов. При приливании не­скольких капель раствора нитрата серебра наблюдается выпадение белого осадка Ag2S2O3, который сразу же чер­неет. Это указывает на присутствие иона S2O2-3 .

Обнаружение карбонат-иона СО2-3. Обнаружению это­го иона в растворе мешают сульфит- и тиосульфат - ионы. Мешающее действие этих ионов устраняют, добавляя в ис­следуемый раствор пероксид водорода для их окисления и нагревая смесь на водяной бане. После этого к раствору до­бавляют разбавленный раствор соляной или серной кисло­ты. Выделяющийся газ пропускают через известковую во­ду. Выпадение белого осадка указывает на присутствие карбонат-иона СО2-3 .

Обнаружение фосфат-иона РО3-4. К нагретому до 50-60 °С и подкисленному азотной кислотой раствору молибдата аммония добавляют несколько капель анализируемо­го раствора. Появление желтого осадка указывает на при­сутствие фосфат-иона. Обнаружению мешают сульфит и тиосульфат-ионы.

Подтвердить присутствие фосфат-ионов в исследуемом растворе можно и с магнезиальной смесью. С этой целью в раствор хлорида магния вливают гидроксид аммония до появления запаха и столько хлорида аммония, чтобы вы­павший вначале осадок Mg(OH)2 растворился. К полученному раствору добавляют несколько капель исследуемого раствора. Появление белого кристаллического осадка маг­ний-аммоний фосфата MgNH4PO4 свидетельствует о при­сутствии в исследуемом растворе фосфат-иона РО3-4 .

Обнаружение борат-иона BO-2 и тетраборат-иона В4О2-7. В фарфоровой чашке или тигле выпаривают досуха несколько капель исследуемого раствора. Сухой остаток смачивают концентрированной серной кислотой и при­бавляют несколько капель метилового или этилового спирта. Смесь хорошо перемешивают стеклянной палоч­кой и поджигают. Окрашивание пламени в зеленый цвет свидетельствует о присутствии ВО-2 или В4О2-7.

Обнаружениеоксалат-иона С2О2-4. К исследуемому раствору приливают несколько капель раствора хлорида кальция СаСl2. Выпадение белого мелкокристаллического осадка, не растворимого в уксусной кислоте, но раствори­мого в сильных кислотах, указывает на присутствие окса­лат-иона С2О2-4.

Оксалат-ион можно обнаружить и по обесцвечиванию раствора перманганата калия и выделению при этом угл кислого газа, удалив перед обнаружением анионы-восстановители S2-, SO2-3, S2O2-3, CO2-3 действием серной кислоты.

Обнаружение хромат-иона СrО2-4 или дихромат-ионa Сr2О2-7. Если раствор окрашен в желтый или оранжевый цвет, то возможно присутствие в этом растворе ионов СrО2-4 и Сr2O2-7. Для подтверждения присутствия этих ионов в растворе поступают следующим образом. Несколько ка­пель пероксида водорода подкисляют серной кислотой и до­бавляют исследуемый раствор. Появляется синее окраши­вание, что свидетельствует об образовании надхромовой кислоты. Добавленный эфир окрашивается в интенсивно синий цвет.

 







Дата добавления: 2014-10-22; просмотров: 303. Нарушение авторских прав

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2017 год . (0.006 сек.) русская версия | украинская версия