Подготовка вещества к анализу. Отбор проб для анализа
Отбор пробы является очень важной и ответственной подготовительной операцией анализа. Неправильно отобранная проба может совершенно исказить результаты и в этом случае вообще бессмысленно выполнять анализ. Проба материала, поступающая в лабораторию (лабораторная проба) должна быть представительной, т.е. состав пробы должен соответствовать среднему составу анализируемого материала. Лабораторную пробу получают после уменьшения первичной или генеральной пробы, которую отбирают на самом первом этапе от большой массы материала. В свою очередь, от лабораторной пробы отбирают аналитическую пробу для проведения единичного определения. Для каждого рода материала существуют специальные правила отбора проб для анализа, регламентирующие порядок проведения отдельных операций. Если анализируемая жидкость находится в большой емкости, то перед взятием пробы ее необходимо перемешать. При отборе пробы из нескольких емкостей жидкость в каждой из них перемешивают, отбирают одинаковые объемы жидкости из каждой емкости и смешивают их друг с другом. Если жидкие материалы находятся в ампулах или флаконах, то последние вскрывают и содержимое их смешивают. Жидкости с осадком тщательно встряхивают и быстро отбирают пробу. Для взятия проб используют специальные пробоотборники, которые погружают на определенную глубину и захватывают ими анализируемый материал. Пробы твердых и сыпучих веществ отбирают из разных мест упаковки, захватывая внутренние и наружные слои, которые могут отличаться по составу из-за выветривания или увлажнения. Так же из разных мест биологического материала (ткани, кровь, растения и т.д.) отбирают среднюю пробу. Для анализа берут все части растений, стараясь, чтобы они были равномерно представлены в пробе. Отобрав представительную первичную пробу сухих материалов, ее измельчают, перемешивают и сокращают до размеров лабораторной пробы. Сокращение обычно проводят квартованием. Для этого измельченную пробу высыпают на ровную поверхность, перемешивают, разравнивают в форме квадрата и делят квадрат по диагонали на четыре части. Две противоположные части отбрасывают, а с двумя другими частями продолжают квартование до получения необходимой лабораторной пробы. Из лабораторной пробы отбирают аналитические пробы, которые подвергают дальнейшей аналитической обработке после взвешивания на технических или аналитических весах.
|