Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Техника выполнения операций при проведении гравиметрического анализа






 

1. Отбор средней пробы. Проводится приемами, опи­санными в § 17.2. Отобранный образец измельчают в ступ­ке, перемешивают и берут навеску для анализа.

2. Взвешивание. На технических весах взвешивают ориентировочно необходимую массу вещества, которую уточняют на аналитических весах. Навеску взвешивают на часовом стекле или в бюксе и высыпают в стакан. Опре­деляют массу пустого часового стекла и бюкса или по раз­ности масс заполненной и пустой посуды определяют ве­личину навески.

3. Растворение навески. Навеску растворяют в дистил­лированной воде. При медленном растворении вещества содержимое стакана нагревают на асбестовой сетке или в водяной бане. Необходимо следить за тем, чтобы не проис­ходило бурного выделения газов или сильного кипения.

4. Осаждение проводят в химическом стакане, так как из колбы невозможно полностью извлечь осадок. Условия и приемы осаждения описаны в § 18.3.

5. Фильтрование и промывание осадка. Фильтрование проводят через стеклянные или бумажные беззольные фильтры. Стеклянные фильтры применяют для фильтро­вания крупнокристаллических, бумажные - для мелко­кристаллических и аморфных осадков. Беззольные бу­мажные фильтры при сжигании дают столь незначитель­ное количество золы (порядка 0, 0001 г), что при расчете ее массой пренебрегают. Точная масса золы, образующейся при сжигании таких фильтров, указана на каждой пачке. Беззольные фильтры бывают разного диаметра и различа­ются по плотности бумаги. Наиболее плотные фильтры обернуты голубой лентой; наименее плотные - черной или красной лентой; средней плотности - белой лентой.

Аморфные осадки фильтруют через фильтры с малой плотностью, кристаллические - со средней и большой плотностью. Выбрав фильтр требуемой плотности и разме­ра, его аккуратно складывают и укладывают так, чтобы он плотно прилегал к воронке, меняя, если надо, угол сги­ба фильтра. Фильтр должен не доходить до верхнего края воронки на 5-10 мм. Расправляют фильтр и смачивают водой, затем плотно прижимают его большим пальцем правой руки к стенкам воронки, так чтобы между стеклом и бумагой не оставалось пузырьков воздуха. Неправильно вложенный фильтр замедляет фильтрование. При запол­нении фильтра водой до краев она должна стекать тонкой струей и быстро заполнить трубку воронки. Если же вода будет медленно стекать по капле, необходимо сменить фильтр на новый.

Рис. 18.9. Фильтрование через бумажный фильтр

 

Воронку с фильтром вставляют в кольцо штатива, под которое подставляют стакан для сбора фильтрата (рис. 18.9). При сливании жидкости на фильтр пользуются стеклянной палочкой, которую применяли для перемешивания в процессе осажде­ния. Палочку вынимают из стакана и держат левой рукой в вертикаль­ном положении над воронкой. Ни­жний конец палочки не должен ка­саться жидкости на фильтре. Пра­вой рукой берут стакан с фильтруе­мой жидкостью, плотно приклады­вают носик стакана к палочке и ос­торожно сливают жидкость так, чтобы прозрачная жидкость над осадком не взмутилась. Не следует заполнять фильтр до краев, а уровень жидкос­ти должен быть ниже края бумаги на 3-5 мм. Каждый раз палочку опускают обратно в стакан и ждут, пока жид­кость не стечет с фильтра, затем снова наливают жид­кость. Когда большая часть жидкости будет слита с осадка на фильтр и на дне останется осадок с небольшим количе­ством жидкости, приступают к промыванию осадка путем декантации. Для этого тонкую струю промывной жидко­сти из промывалки направляют таким образом, чтобы она смыла со стенок стакана приставшие к ним частицы. После этого осадок взмучивают и дают отстояться, пока оса­док не соберется на дне стакана и жидкость над осадком не станет почти прозрачной. Жидкость переносят на фильтр. Эту операцию проводят 3-4 раза. Когда промывание де­кантацией закончено, осадок количественно переносят на фильтр. С этой целью осадок смешивают с промывной жидкостью и раствор вместе с частицами осадка перелива­ют по палочке на фильтр. Частицы, плотно приставшие к стенкам стакана, удаляют потиранием стеклянной палоч­кой с резиновым наконечником или маленькими кусочка­ми беззольной фильтровальной бумаги, которые затем кладут на фильтр с осадком. Стакан и палочку ополаски­вают промывной жидкостью и выливают ее в воронку с осадком. После этого немедленно приступают к промыва­нию осадка на фильтре.

Промывают осадок с помощью промывалки, направ­ляя струю промывной жидкости так, чтобы струя не пада­ла на осадок с большой силой. Промывают 4—5 раз, каж­дый раз давая жидкости стечь. После этого проверяют полноту промывания осадка. С этой целью под воронку подставляют пробирку и собирают в ней промывные во­ды. В промывных водах проверяют присутствие тех ионов, от которых отмывают осадок. Промывание осадка заканчивают, если промывные воды перестают давать по­ложительную реакцию на отмываемые ионы.

Если осадок не будет прокаливаться в муфельной печи, а будет сушиться в сушильном шкафу, его отфильтровы­вают через стеклянный фильтр под вакуумом.

6. Высушивание и прокаливание осадка. Фильтр с осадком на воронке помещают на 20-30 мин в сушильный шкаф с температурой 90-105 °С. При более высокой тем­пературе фильтр может обуглиться и разрушится при вы­нимании из воронки. Если фильтр не требуется сжечь в тот же день, его можно не помещать в сушильный шкаф, так как он высохнет и при комнатной температуре.

После подсушивания фильтр с осадком помещают в фарфоровый или платиновый тигель. Приступая к прока­ливанию, необходимо знать массу пустого тигля и иметь уверенность в том, что масса тигля при прокаливании не изменится. Для этого тигель предварительно доводят до постоянной массы, т.е. прокаливают в тех самых услови­ях, при которых в дальнейшем будут прокаливать осадок.

 

Рис. 18.10. Фарфоровый треугольник с тиглем на кольце штатива

 

Температура и время прокаливания осадка зависят от его состава и количества. При прокаливании осадка на горел­ке тигель с осадком вставляют в фарфоровый треугольник и кладут треугольник на кольцо штатива (рис. 18.10). На­гревание проводят очень осторожно и не допускают вос­пламенения фильтра. Иногда полное прокаливание осад­ка на обычной газовой горелке не достигается, тогда оса­док прокаливают в муфельной печи. После прокаливания тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем опять помещают в муфельную печь на 15-20 мин, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают. Прокалива­ние повторяют до тех пор, пока не доведут тигель с осад­ком до постоянной массы. Если разность между двумя последними взвешиваниями не превышает 0, 0002 г, то счи­тают, что достигнуто постоянство массы. В противном случае прокаливание с последующим взвешиванием по­вторяют еще раз.

7. Вычисление результатов анализа. При определении массы осадка надо из полученной массы тигля с осадком вычесть массу тигля и массу золы фильтра. Масса золы фильтра указана на этикетке. В результате получают мас­су гравиметрической формы - соединения, пригодного для взвешивания. Если в результате анализа требуется опреде­лить массу серы S, а масса гравиметрической формы BaSO4 равна т, то результат можно рассчитать из простой про­порции. Обозначим молярную массу BaSO4 как M(BaSO4), молярную массу S как М (S). Составим пропорцию:

 

M(BaSO4) содержит M(S),

m(BaSO4) содержит x(S).

 

Решая эту пропорцию, получаем

 

x = m(BaSO4) [M(S) / M(BaSO4)]. (18.1)

 

Отношение молярной массы определяемого компонен­та к молярной массе гравиметрической формы называется фактором пересчета, или гравиметрическим фактором (множителем), или просто фактором и обозначается бук­вой F. Следовательно, массу (х) определяемого вещества в общем виде можно записать:

x=mF, (18.2)

 

где т - масса осадка (или масса гравиметрической формы), г. Значения факторов пересчета имеются в специальных таблицах или их рассчитывают. При вычислении факто­ров пересчета необходимо учитывать стехиометрические коэффициенты в химических формулах определяемого вещества и гравиметрической формы, поэтому число ато­мов определяемого компонента в числителе и знаменателе дроби должно быть одинаковым. Например, при вычисле­нии массы алюминия из массы прокаленного оксида алю­миния Аl2О3 фактор пересчета

 

F= 2M(Al)

М(Аl2О3)

 

Процентное содержание определяемого элемента или соединения рассчитывают по формуле

 

x = m • F • 100% / a, (18.3)

 

где m масса осадка, г; F— фактор пересчета; а— навеска анализируемого вещества, г.

При проведении количественного анализа обычно вы­полняют 2-3 параллельных определения. Если расхожде­ние между параллельными определениями не превышает 0, 0002-0, 0004 г, берут среднее значение. В противном случае анализ повторяют.

 







Дата добавления: 2014-10-22; просмотров: 2655. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!



Шрифт зодчего Шрифт зодчего состоит из прописных (заглавных), строчных букв и цифр...

Картограммы и картодиаграммы Картограммы и картодиаграммы применяются для изображения географической характеристики изучаемых явлений...

Практические расчеты на срез и смятие При изучении темы обратите внимание на основные расчетные предпосылки и условности расчета...

Функция спроса населения на данный товар Функция спроса населения на данный товар: Qd=7-Р. Функция предложения: Qs= -5+2Р,где...

Реформы П.А.Столыпина Сегодня уже никто не сомневается в том, что экономическая политика П...

Виды нарушений опорно-двигательного аппарата у детей В общеупотребительном значении нарушение опорно-двигательного аппарата (ОДА) идентифицируется с нарушениями двигательных функций и определенными органическими поражениями (дефектами)...

Особенности массовой коммуникации Развитие средств связи и информации привело к возникновению явления массовой коммуникации...

Основные разделы работы участкового врача-педиатра Ведущей фигурой в организации внебольничной помощи детям является участковый врач-педиатр детской городской поликлиники...

Ученые, внесшие большой вклад в развитие науки биологии Краткая история развития биологии. Чарльз Дарвин (1809 -1882)- основной труд « О происхождении видов путем естественного отбора или Сохранение благоприятствующих пород в борьбе за жизнь»...

Этапы трансляции и их характеристика Трансляция (от лат. translatio — перевод) — процесс синтеза белка из аминокислот на матрице информационной (матричной) РНК (иРНК...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2023 год . (0.002 сек.) русская версия | украинская версия