Нефелометрия и турбидиметрия

Нефелометрия и турбидиметрия основаны на том, что определяемый компонент переводят в малорастворимое соединение, которое находится в растворе в виде взвешен­ных частиц. При нефелометрии измеряют интенсивность света, рассеянного этими частицами; при турбидиметрии - интенсивность света, прошедшего через раствор, в котором находятся взвешенные частицы. В обоих случаях измерение интенсивности рассеянного или прошедшего через раствор света позволяет судить о концентрации час­тиц в растворе. В нефелометрии и турбидиметрии исполь­зуются реакции осаждения, к которым предъявляются следующие требования: продукт реакции должен быть практически нерастворимым и находится в виде взвешен­ных частиц (суспензии). Взвешенные частицы существуют в растворе длительное время. Условия приготовления суспензий стандартных и анализируемых растворов должны быть одинаковыми.

Для измерения интенсивности рассеянного света поль­зуются специальными приборами - нефелометрами, кото­рые по конструкции близки к фотоколориметрам. Некото­рые фотоколориметры (ФЭК-56М, КФК) позволяют прово­дить относительные измерения интенсивности рассеяния света взвесями, эмульсиями и коллоидными растворами в проходящем свете.

Основным достоинством нефелометрии и турбидимет­рии является их высокая чувствительность, что особенно ценно по отношению к элементам или ионам, для которых отсутствуют цветные реакции и не разработаны фотоколо­риметрические методы. Например, с помощью нефелометрического метода определяют сульфат-ионы в виде взве­си сульфата бария, а хлорид-ионы - в виде взвеси хлорида се­ребра. Однако по точности определения нефелометрия и тур­бидиметрия уступают фотометрическим методам. Это связа­но с тем, что очень трудно добиться образования частиц оди­накового размера в стандартном и анализируемом растворах. Влияет на светорассеяние также форма поверхности частиц. В связи с этим получение воспроизводимых результатов за­труднено. В настоящее время имеются более удобные и точ­ные методы определения ионов с помощью других оптичес­ких или электрохимических методов анализа.

Определение сульфатов. Определение сульфатов осно­вано на реакции осаждения. В процессе осаждения обра­зуется белая взвесь сульфата бария:

K₂SO₄ + ВаСl₂ = BaSO₄↓ + 2KCl.

Лабораторная работа. Определение концентрации сульфат-ионов.

Цель работы. Приобрести навыки турбидимитрического определения сульфат-ионов.

Оборудование. Колориметр ФЭК-56М или КФК, мер­ные колбы вместимостью 50 мл.

Реактивы. 1.Стандартный раствор сульфата калия, приготовленный следующим образом: 0, 1814 г х.ч. сухого сульфата калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1 л. В 1 мл такого раствора содержится 0, 1 мг SO4". 2. ОДМ раствор хлороводородной кислоты. 3. Раствор хлорида ба­рия с массовой долей его 10 %.

Выполнение работы. Точный объем анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и добавляют 1 мл 0, 1 М раствора хлороводородной кислоты. Содержимое колбы разбавляют водой и добавляют 2 мл раствора хлорида бария, доводят объем водой до метки и перемешивают. Через 10 мин определяют светопоглощение на ФЭКе в кюветах с рабочей длиной 20 или 30 мм с применением зеленого светофильтра. По градуировочному графику определяют содержание сульфат-ионов в ана­лизируемом растворе.

Для построения градуировочного графика используют стандартный раствор сульфата калия, получение которого описано ранее. В 1 мл такого раствора содержится 0, 1 мг сульфат-ионов SO^2-₄. Определенные объемы стандартного раствора (табл. 24.5) и 2 мл раствора хлорида бария поме­щают в мерную колбу вместимостью 50 мл и обрабатыва­ют как анализируемый раствор.

Таблица 24.5 . Данные к построению градуировочного графика для турбидиметрического определения сульфат-ионов

Делают вывод о содержании сульфат-ионов в анализи­руемом растворе.