Сандық анықтау
1.Судан оқ шауландыруды зерттеу: a) диазоттау жә не азобояу алу реакциясын жү ргізеді.Оқ шауландыратын бө лігіне сульфанил қ ышқ ылы немесе n-нитроанилин, тұ з қ ышқ ылы ерітіндісін қ осып шайқ айды.10 мин ө ткен соң сұ йық ты сілтілейді жә не жаң а дайындалғ ан р- нафтол ертіндісін (сілті) қ осады, сарғ ыш-қ ызғ ылт тү с жә не тұ нба пайда болады. б) сұ йық тың бір бө лігіне Грисс реактивін қ осады; қ ара-қ ызыл, қ ызыл немесе қ ызғ ылт тү сті тұ нба пайда болады.Боялу дә режесі нитриттің санын жуық дә режеде анық тайды, жә не сандық анық тау ү шін қ ажет концентрацияда стандартты ертінді дайындауғ а болады. 2. Суды айдау арқ ылы оқ шауландыру. Мұ здатқ ышпен қ осылғ ан, тө менгі ұ шы сұ йытылғ ан натрий гидрооксиді ертіндісіне салынғ ан колбағ а сорғ ышты орналастырады, сұ йытылғ ан сірке қ ышқ ылы ертіндісімен қ ышқ ылдандырады жә не кө міртегі диоксидін Капп аппаратынан жіберу арқ ылы азот қ ышқ ылына натрий тұ з тү рінде жинайды.Дистиллятты жоғ арыда келтірілген реакциялармен алады.Дистилляттың бір бө лігін қ ышқ ылдандырады жә не сұ йытылғ ан кү кірт қ ышқ ылымен крахмал клейстрімен араластырылғ ан калий иодиді ертіндісін қ ұ яды.Азот қ ышқ ылы бар болса, ерітінді кө к тү ске боялады. Зерттеудің бұ л ә дісі ө ліктің ішкі органдарын анализінде қ олданылатын бірден- бір ә діс болып табылады, себебі жоғ ары сезімтал ә дістері арқ ылы барлық жерде: сілекейде, ө сімдікте, жерде, шаң да кездесетін нитриттерді табады.Азот қ ышқ ылының іздері (азот оксиді) зертхана ауасында ә рқ ашан кездеседі, сондық тан қ ауіпсіздік ережелерін сақ тау қ ажет, сонымен бірге бақ ылау тә жірибелерін ө ткізіп отыру қ ажет.
2. Заттық дә лелдерді зерттеу-азотты қ ышқ ыл тұ здары: 1. тұ зғ а сірке қ ышқ ылын қ осады, шырышты қ абатты тітіркендіретін сарғ ыш- қ ызыл тү сті азот оксиді бө лінеді. 2. 1а немесе 1б реакцияларын (азобояу тү зілу) жә не бө лу реакцияларын жү ргізеді. 3. Na+жә не K+ ионына реакциялар жү ргізеді немесе оларды физико-химиялық ә дістер арқ ылы анық тайды.
Сандық анық тау: Азотты қ ышқ ылдың аз кө лемін колориметриялық ә діс арқ ылы анық тау тиімді.Стандартты ерітінде ретінде арнай ыә діспен дайындалғ ан кү міс нитритті ертіндісін қ олданады.Грисс реактивінің белгілі бір мө лшерін қ осады.Сыналатын ертіндінің тү сін жұ мысшы ертінділер тү сімен салыстырады.
Токсикалылығ ы: Натрий нитритін азобояу (диазоттау) алуда қ олдану оны қ олжетімді етеді.Мұ ндай уланулар тағ амда натрий хлоридінің орнына натрий нитриттін қ олданғ ан кезде болады.Кейбір ө ндірістік орындарда азот оксидінің ауағ а тү суі мамандық улануғ а алып келеді.NO2-нің сумен ә рекеттесуі (шырышты қ абық пен) нә тижесінде азот немесе азотты қ ышқ ыл тү зіледі. Тақ ырып 3. Сумен экстракциялау арқ ылы оқ шауланатын заттарғ в бағ ытталмағ ан сот- химиялық талдау жү ргізудегі экспертті есепті шешу: - талданушы сынамағ а алдын-ала сынақ жү ргізу; - химия-токсикологиялық зерттеулерді жү ргізу; - сараптама қ орытындысын жазу (сот-химиялық зерттеу актісі). Мақ саты: Студенттердің бағ дарланбағ ан зертханалық токсикант-іздеуші қ ызметін мең геруі; минералды қ ышқ ылдар, сілтілер мен олардың тұ здарын табу жә не оқ шауландыру.
Білу керек: Минералды қ ышқ ылдар, сілтілер мен олардың тұ здарын табу жә не оқ шауландыру ә дістерін жү ргізу.
Ө ткізу формасы: теориялық материалды топ бойынша талқ ылау жә не студенттер жұ бы бойынша тапсырмаларды орындау.
Тақ ырып бойынша тапсырмалар: Тапсырма 1 (тақ ырып бойынша теориялық сұ рақ тарды топтық талқ ылау) 1.Диализбен бірге сулы экстракцияны қ олдана отырып, оқ шауландыратын заттар тобы.Токсикалылығ ы. 2.Зерттеу объектісінің таң даудың негіздері; 3.Анализденетін сынамағ а алдын-ала қ андай зерттеулер жү ргізіледі. 4.Осы топқ а енетін заттардың токсикологиялық мә ндері жә не анализ ерекшеліктері. 5.Эксперттік қ орытынды жасау(соттық -химиялық зерттеу акті)
Тапсырма 2 (2 студент ү шін). Токсикологиялық химия. Ситуациялық есептер мен тапсырмалар.Н.И. Калетина ред. бойынша- М. 2007-C.312. Ситуациялық есеп №8. ХТА қ ажет: зә р, қ ан, зардап шегушінің қ ұ сығ ы флаконда қ алғ ан сұ йық тық қ алдық тары. Жұ мыс жағ дайы: Н қ. Ауруханасына ауыз қ уысы, асқ азан жә не қ арынның шырышты қ абат кү йігі белгілерімен науқ ас жеткізіледі.Зардап шегушіні кө шеде естен танып қ алғ ан жағ дайында тауып алғ ан. Кү ртешесінің қ алтасынана иіссіз, тү ссіз сұ йық тық қ алдығ ы бар флакон табылды.
Ақ парат: Досының сө зінен. Зардап шегуші соң ғ ы 2 кү н ә йелімен болғ ан ұ рыстан кейін кө ң ілсіз болып жү рген, ал таң ертең жұ мысқ а келмеген.
Флакондағ ы сұ йық тық анализінен келесі нә тижелер алынады: · Гексагидрооксостибат калий реакциясы оң -ақ микрокристалдық тұ нба тү зіледі; · Цинкуранилацетатпен реакция оң реакцияғ а тә н сары октаэдрлік жә не тетраэдрлік кристалдар тү зіледі.
Асқ азандағ ы қ алдық зат пен қ ұ сық тық массаны біріншілік тексергенде, мынадай нә тижелер алынды: · Фенолфталеиннің спиртін ертіндісі малина тү с береді; · Екі зерттелуші ертіндіде лакмус кө гереді.
Зерттеу мақ саты: берілген биообъектілерге ХТА жү ргізу.
Жү йелік химико-токсикологиялық анализ (СХТА) ә дістемесімен сү йене отырып, берілген биообъектілердің химико-токсикологиялық анализінің сызбанұ сқ асын келтіру: Зертхана GLP принциптеріне сай жұ мыс істейді жә не TIAFT қ азіргі заманғ а сай нұ сқ аулық тарына сә йкес аналитикалық қ ұ рал-жабдық тармен жабдық талғ ан.
Ескерту: Тапсырмаларды орындау кезінде: · Токсиканттардың физико-химиялық қ асиеттері олардың токсикокинетикасы жә не метоболизмі туралы білімдерін қ олдана отырып, биообъектті таң дау туралы ақ парат беру; · Токсиканттардың физико-химиялық қ асиеттері туралы білімдерін қ олдана отырып, келесіде таң дағ ан анализ ә дісіне сү йене отырып, сынамағ а дайындау ә дістері мен токсиканттарды оқ шауландыру ә дістерін туралы ақ парат беру; · Сезімталдығ ы жә не арнайлылығ ы, қ асиеттерімен кемшіліктерін ескере отырып, токсиканттардың сандық анық тау жә не идентификациялау ә дістерін таң дау; · Алынғ ан сандық нә тижелерін туралы интерпретация беру; · Токсиканттарды табу туралы қ орытынды беру. Тапсырма 3 (2студент ү шін). 2-тапсырма бойынша эксперттік қ ортынды жазу (соттық -химиялық зерттеу акті).
|
