Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Определение салициловой кислоты




Цель работы: определить содержание салициловой кислоты в пробе.

Сущность работы. Метод осаждения можно применять не только для анализа различных неорганических катионов и анионов, но и для определения ряда органических веществ, которые можно перевести в осадок. Так, салициловая кислота в щелочной среде окисляется йодом с образованием желтого осадка тетраиодфениленхинона:

Тетраиодфениленхинон является одновременно и осаждаемой, и гравиметрической формами. После его высушивания и взвешивания можно рассчитать содержание салициловой кислоты в пробе.

Объектом анализа является препарат салициловой кислоты, содержащий индифферентные примеси. Поскольку салициловая кислота С6Н4(ОН)СООН (брутто-формула НС7Н5О3) является кристаллическим веществом, то ее необходимо предварительно перевести в раствор. В воде она растворяется плохо, поэтому ее переводят в растворимое состояние, добавляя раствор Na2CO3.

Салициловая кислота (pKa = 2,97) намного сильнее угольной (pKa,1 = 6,35) и вытесняет ее из карбоната натрия с образованием хорошо растворимого салицилата натрия. За счет протекания этой кислотно-основной реакции препарат хорошо растворяется:

С6Н4(ОН)СООН + Na2CO3 ® С6Н4(ОН)СООNa + NaНCO3

Кроме того, Na2CO3 создает щелочную среду, необходимую для протекания реакции иодирования салицилат-иона. Под действием иода в щелочной среде происходит окислительно-восстановительная реакция, в результате которой образуется тетраиодфениленхинон (брутто-формула С12Н4О2I4).

Продукт имеет очень высокую молярную массу, равную 687,777 г/моль, что обеспечивает большую точность и чувствительность описанной методики анализа. Учитывая, что салициловая кислота имеет гораздо меньшую молярную массу (138,121 г/моль), для анализа достаточно взять совсем небольшую навеску препарата.

Реакция иодирования салицилата имеет сложный механизм и протекает достаточно медленно, поэтому требуется выждать определенное время для ее завершения.

При гравиметрическом определении органических веществ осаждаемую форму чаще всего не прокаливают, а высушивают в сушильном шкафу, чтобы не произошло ее разложения при высокой температуре. В этом случае для фильтрования осадка применяют стеклянный фильтрующий тигель.

Осадок тетраиодфениленхинона необходимо отмыть от примесей солей – карбоната, гидрокарбоната и иодида натрия. В качестве промывной жидкости применяют дистиллированную воду.

Оборудование и реактивы: аналитические весы, сушильный шкаф, химический стакан (100–150 мл), стеклянная палочка, конические колбы, штатив, стеклянный фильтрующий тигель, мерные цилиндры, 0,025 моль/л I2, 1 моль/л Na2CO3.







Дата добавления: 2014-11-10; просмотров: 274. Нарушение авторских прав

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2017 год . (0.01 сек.) русская версия | украинская версия