Студопедия — Аппаратура, методика и порядок проведения работы
Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Аппаратура, методика и порядок проведения работы






Работа основана на периодическом измерении электрического сопротивления или массы проволочных или пластинчатых образцов, находящихся в печи при определенной температуре. Нагрев металла при высокой температуре в атмосфере воздуха сопровождается увеличением массы образца, что связано с образованием на поверхности (или в объеме при внутреннем окислении) металла оксида, имеющего более высокую молярную массу, чем атомная масса основного металла. Прирост массы образца при окислении может быть представлен функцией электрического сопротивления, которое растет при высокотемпературном отжиге вследствие уменьшения поперечного сечения образца.

Электрическая проводимость окисленного металлического образца описывается выражением:

æ = 1/ R Me + 1/ R ок = S MeMe l + S окок l, (7)

где R Me, R ок – электрическое сопротивление металлической части образца и оксида соответственно; ρ Me, ρ ок – удельное электрическое сопротивление металла и образующегося оксида соответственно; S Me, S ок – площадь поперечного сечения металла и оксида соответственно; l – длина образца.

Так как ρ Me < < ρ ок (Приложение 1), то можно считать, что изменение электросопротивления связано только с изменением геометрических размеров образца.

Пусть М 0 – масса образца до окисления; М = М 1 + М 2 – масса образца после окисления при температуре Т в течение времени τ; М 1 – масса металлической части образца после окисления; М 2 – масса образовавшегося оксида (рис. 1).

 

Рис.1. Схема распространения процесса окисления на металлическом образце

 

Изменение (прирост) массы образца в результате окисления:

Δ М = (М 1 + М 2) – М 0, (8)

где М 1 = V 1 d 1, М 2 = V 2 d 2, V 1 и V 2 – объем металлической части образца и образовавшегося оксида соответственно; d 1 и d 2 – плотность металла и оксида соответственно.

Учитывая, что V 0 = S 0 l (где S 0 – площадь поперечного сечения образца, l – длина образца), V 1 = S 1 l 1, а V 2 = S 2 l 2 (где S 1 и S 2 – площадь поперечного сечения металлической частя образца и оксида соответственно, l 1 = l 2 – длина металлической части образца и слоя оксида соответственно), а также, принимая S 0» S 1 + S 2 и l 1 = l 2 = l, получим выражение:

Δ М = l (S 0 - S 1)(d 2 - d 1). (9)

Относительное изменение массы образца при окислении может быть представлено уравнением:

(10)

Степень окисления образца можно представить следующим образом:

(11)

Учитывая, что электрическое сопротивление металлического образца R = ρ l/S, имеем:

(12)

где ρ – удельное электросопротивление исследуемого металла; R 0 – электросопротивление неокисленного образца, пересчитанное на температуру опыта с учетом температурной зависимости: R 0 = R 0’(1 + α Δ T); здесь R 0’ – электросопротивление образца при комнатной температуре; α – температурный коэффициент электросопротивления; R 1 – электросопротивление образца после окисления при температуре опыта.

Из выражений (8-11) получаем уравнение, с помощью которого рассчитывается прирост массы образца при окислении:

(13)

Удельный прирост массы на единицу поверхности S рассчитывается из выражения:

(14)

Оценка толщины оксидной пленки, образующейся в результате высокотемпературного нагрева образца, может быть проведена следующим образом. Пусть r 1 (см. рис.1) – радиус неокисленной (металлической) части образца, r 2 – радиус образца с учетом толщины оксидной пленки. Соответствующие площади сечения могут быть рассчитаны как S 1 = π r 12 и S 2* = π r 22, а Δ S = S 2* - S 1 = 2π r Δ r (если r» r 2» r 1, т.е. при толщине пленки δ = Δ r, намного меньшей диаметра образца; S 2* - площадь сечения окисленного образца). Тогда

δ» Δ r = Δ S /2π r. (15)

Умножая числитель и знаменатель дроби (15) на r, имеем:

(16)

С учетом уравнения (11) получаем выражение для оценки толщины пленки по результатам измерения электросопротивления образца:

(17)

В случае использования пластинчатых образцов, для которых толщина h значительно меньше ширины, расчет толщины пленки проводится по уравнению:

(18)

где h – толщина образца в исходном состоянии.

 

Следует отметить, что электрическое сопротивление металлических образцов может меняться при нагреве и в результате структурных превращений. Поэтому исследуемый материал должен находиться в стабильном состоянии, т.е. электросопротивление металла или сплава не должно изменяться в процессе изучения кинетики окисления вследствие протекания релаксационных структурных процессов.

На основании экспериментальных данных об изменении электрического сопротивления и массы образца получают уравнение, с помощью которого делают заключение о механизме и контролирующем факторе процесса и рассчитывают коррозионное разрушение металла при его окислении в зависимости от времени отжига.

По указанию преподавателя изучение кинетики окисления проводят либо методом измерения электросопротивления, либо методом непрерывного взвешивания.

А. Метод измерения электросопротивления. Измерение электрического сопротивления образцов проводится с помощью потенциометрической установки, собранной на основе потенциометра, снабженного фотокомпенсационным усилителем постоянного тока. В схеме используется эталонная катушка сопротивления Rэт = 1·103 Ом. Источником питания служит стабилизированный выпрямитель тока. Принципиальная схема установки представлена на рис. 2.

 

Рис. 2. Схема установки для изучения кинетики окисления металлов на воздухе потенциометрическим методом измерения электросопротивления: 1 – образец; 2 – эталонная катушка сопротивления; 3 – печь сопротивления; 4 – регулятор напряжения; 5 – батарея питания или стабилизированный источник питания; 6 – реостат; 7 – потенциометр; 8 – переключатель направления тока; 9 – фотокомпенсационный усилитель

 

Подготовка установки к работе проводится по соответствующей инструкции.

Образец проволочной или пластинчатой формы зачищают наждачной бумагой, измеряют штангенциркулем геометрические размеры рабочей части образца. Подключают к образцу токовые и потенциометрические подводы (нихромовые или медные проволочки диаметром 0, 5-1, 0 мм) и пропускают через образец и эталонную катушку постоянный ток I = 3-5 А от выпрямителя. Для исключения влияния контактной разности потенциалов (на границе «образец-металлические подводы») измеряют падение напряжения на образце и эталонной катушке при прямом и обратном направлении тока, используя для этого переключатель направления тока. Расчет величины электросопротивления проводят по закону Ома. При последовательном соединении проводников (образец, эталонная катушка; см. рис. 2) по ним протекает одинаковый ток I:

I = U эт/ R эт = U обр/ R обр, (19)

откуда

R обр = R эт U обр/ U эт, (20)

где R эт = 1·103 Ом – сопротивление эталонной катушки; U обр, U эт – падение напряжения на образце и эталонной катушке соответственно в момент времени τ (используются средние значения величин U, измеренных при прямом и обратном направлении тока).

После измерения электросопротивления образца в исходном состоянии при комнатной температуре его помещают в трубчатую печь сопротивления с заданной температурой. В течение одного часа проводят измерения величин U обр и U эт через определение промежутки времени, записывая данные в табл. 1 (τ = 5, 10, 20, 30, 45, 60 мин). После часового испытания печь выключают, образец вынимают из печи и отключают питание установки.

Б. Метод непрерывного взвешивания. Исследование проводят с помощью аналитических весов (рис. 3), у которых к чашке прикреплен подвес, состоящий из нескольких звеньев нихромовой проволоки. Подвес пропущен через отверстия в нижней плите весов, постаменте, теплоизолирующем экране, крышке печи. Электропечь расположена под весами. Она имеет разъемную керамическую крышку, состоящую их двух частей, и снабжена термопарой и электронным терморегулятором.

Рис. 3. Схема установки для изучения кинетики окисления металлов методом непрерывного взвешивания: 1 – аналитические весы; 2 – нихромовый подвес; 3 – постамент; 4 – теплоизолирующий экран; 5 – разъемная крышка печи; 6 – тигельная печь; 7 – исследуемый образец; 8 – термопара; 9 – сигнальная электролампа; 10 – электронный терморегулятор

 

Пластинчатый образец с просверленным наверху отверстием диаметром приблизительно 2 мм зачищают наждачной бумагой, измеряют штангенциркулем или линейкой его размеры, обезжиривают органическим растворителем и протирают фильтровальной бумагой.

После нагрева печи до заданной температуры образец опускают в печь на нихромовых подвесах так, чтобы они не задевали стенок отверстий в теплоизолирующем экране и крышке печи; зацепляют свободный конец подвеса за крючок на чашке весов; записывают показание весов, принимаемое за начальную массу образца с нихромовыми подвесами М 0; и начинают отсчет времени. В течение 60 мин образец взвешивают в атмосфере печи через определенные интервалы времени: в первые 15 мин – через 3 мин, в последующие 45 мин – через 5 мин. При исследовании магнитных образцов, в случае отсутствия бифилярной обмотки на печи, в момент взвешивания печь отключают (во избежание влияния индуктивности ее обмотки на результаты опытов), включают весы и фиксируют показания.

После окончания опытов печь отключают и извлекают щипцами подвес с образцом из печи.

ВО ИЗБЕЖАНИЕ ОЖОГОВ ЗАПРЕЩАЕТСЯ ТРОГАТЬ РУКАМИ ОБРАЗЦЫ ДО ИХ ПОЛНОГО ОСТЫВАНИЯ.

 







Дата добавления: 2014-11-10; просмотров: 670. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!



Практические расчеты на срез и смятие При изучении темы обратите внимание на основные расчетные предпосылки и условности расчета...

Функция спроса населения на данный товар Функция спроса населения на данный товар: Qd=7-Р. Функция предложения: Qs= -5+2Р,где...

Аальтернативная стоимость. Кривая производственных возможностей В экономике Буридании есть 100 ед. труда с производительностью 4 м ткани или 2 кг мяса...

Вычисление основной дактилоскопической формулы Вычислением основной дактоформулы обычно занимается следователь. Для этого все десять пальцев разбиваются на пять пар...

Тема: Составление цепи питания Цель: расширить знания о биотических факторах среды. Оборудование:гербарные растения...

В эволюции растений и животных. Цель: выявить ароморфозы и идиоадаптации у растений Цель: выявить ароморфозы и идиоадаптации у растений. Оборудование: гербарные растения, чучела хордовых (рыб, земноводных, птиц, пресмыкающихся, млекопитающих), коллекции насекомых, влажные препараты паразитических червей, мох, хвощ, папоротник...

Типовые примеры и методы их решения. Пример 2.5.1. На вклад начисляются сложные проценты: а) ежегодно; б) ежеквартально; в) ежемесячно Пример 2.5.1. На вклад начисляются сложные проценты: а) ежегодно; б) ежеквартально; в) ежемесячно. Какова должна быть годовая номинальная процентная ставка...

Тема 5. Организационная структура управления гостиницей 1. Виды организационно – управленческих структур. 2. Организационно – управленческая структура современного ТГК...

Методы прогнозирования национальной экономики, их особенности, классификация В настоящее время по оценке специалистов насчитывается свыше 150 различных методов прогнозирования, но на практике, в качестве основных используется около 20 методов...

Методы анализа финансово-хозяйственной деятельности предприятия   Содержанием анализа финансово-хозяйственной деятельности предприятия является глубокое и всестороннее изучение экономической информации о функционировании анализируемого субъекта хозяйствования с целью принятия оптимальных управленческих...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2024 год . (0.009 сек.) русская версия | украинская версия