Практикум. Лабораторная работа № 3. Многокомпонентный состав нефти
Лабораторная работа № 3. Многокомпонентный состав нефти Определение содержания воды. В зависимости от природы нефтепродукта применяют различные способы определения наличия воды. Присутствие воды в светлых нефтепродуктах: бензине, керосине, реактивных и дизельных топливах, бензоле и т.д. определяют по способу Клиффорда. Для определения воды в смазочных маслах и других темных нефтепродуктах используют пробу на «потрескивание». Количественное содержание воды в нефтепродуктах определяют по способу Дина и Старка. Этот метод наиболее доступен и достаточно точен. Качественное определение влаги по способу Клиффорда. Испытуемый продукт встряхивают в делительной воронке с сухим марганцовокислым калием. При наличии влаги образуется быстро исчезающая слабо-розовая окраска.
Выполнение определения содержания воды по методу Дина и Старка (ГОСТ 2477—65)
Прибор (рис. 11, а) состоит из круглодонной металлической или стеклянной колбы 1 емкостью 500 мл, холодильника 3, приемника-ловушки 2, представляющего собой градуированную цилиндрическую пробирку емкостью 10 мл с конической нижней частью (рис. 11, б). Общая длина ловушки составляет 150—200 мм, диаметр цилиндрической части 15 мм. Приемник градуирован от 0 до 1 мл через каждые 0, 5 мл, а от 1 до 10 мл через каждые 0, 2 мл. Для лучшего стока конденсирующихся паров трубка холодильника срезана под острым углом к оси трубки. В предварительно промытую и просушенную в сушильном шкафу колбу прибора помещают 100 г нефтепродукта, взвешенного на технических весах с точностью 0, 1 г, и прибавляют 100 мл обезвоженного и профильтрованного растворителя. Затем в колбу опускают несколько кусочков кипятильников – неглазурованного фаянса, пемзы или стеклянные капилляры, запаянные с одного конца, для предотвращения толчков при нагревании. Холодильник укрепляют в приемнике-ловушке так, чтобы косо срезанный конец его находился против отводной трубки приемника. Колбу и холодильник устанавливают на штативе, в рубашку холодильника пускают воду и нагревают колбу таким образом, чтобы из конца трубки холодильника падало 2—4 капли в 1 с. Конденсирующиеся в холодильнике пары стекают в пробирку, вода собирается в ее нижней части. Иногда в конце определения в трубке холодильника задерживаются капли воды; их смывают кратковременным сильным кипячением, а если это не помогает, то их сталкивают на дно градуированной пробирки приемника медной или стеклянной палочкой с надетым на ее конец кусочком каучуковой трубки. Перегонку продолжают до тех пор, пока уровень воды в пробирке не перестанет изменяться в течение часа. Если при этом растворитель имеет мутный вид, то пробирку выдерживают 30 мин в водяной бане с температурой 60—70°. Прозрачный растворитель охлаждают и определяют содержание воды. Содержание воды в весовых процентах (W) вычисляют по формуле , (22) где v — объем воды в приемнике-ловушке, мл; g — навеска продукта, г. Содержание воды в объемных процентах (W1) рассчитывают по формуле , (23) где ρ — плотность испытуемого продукта при температуре опыта, г/см3. Разница между двумя параллельными определениями не должна превышать 0, 2 мл. Если количество воды меньше 0, 025 мл (половины нижнего деления ловушки), то считают, что вещество содержит следы воды.
|