Калориметрическая установка (диатермический калориметр)
Калориметрическая установка состоит из воздушного термостата и помещенного в нем калориметра. Термостат представляет собой бокс с застекленными стенками, в котором установлены нагреватель, вентилятор, термохимический и контактный термометры. Нагреватель выключается при помощи реле при достижении в боксе заданной температуры. Воздушная среда в боксе с постоянной температурой является изотермической оболочкой калориметра. Калориметр состоит из калориметрического сосуда (полиэтиленовый стакан). Через отверстие в крышке бокса в калориметре крепятся стеклянная мешалка, термометр, электронагреватель и ампула с исследуемым веществом. Тепловой баланс процесса в калориметрическом опыте выражается уравнением: Q=( где q - теплообмен калориметра с окружающей средой за период калориметрического опыта. Если бы исследуемый процесс и выравнивание температуры в калориметре происходили мгновенно, то теплообмен со средой был бы равен нулю (q=0). В реальных условиях протекание процесса и выравнивание температуры требует времени. в течение которого калориметр получает от среды или отдает ей некоторое количество теплоты q. Величину q не вычисляют, но опыт проводят в калориметре так, чтобы на основании полученных данных можно было вычислить изменение температуры Dt (отличное от Dt¢) того же процесса, но протекающего мгновенно без тепловых потерь. Калориметрический опыт следует начинать при условии, если система близка к состоянию теплового равновесия, характеризуемого незначительным температурным ходом (не более 0.04 град/мин). Это условие можно выполнить, установив температуру содержимого калориметра при работающей мешалке на 1-2о ниже температуры воздуха в боксе. При такой разности температур скорость поступления теплоты в калориметр от воздуха становится равной скорости отдачи теплоты за счет испарения воды, находящейся в калориметрическом сосуде, что обеспечивает тепловое равновесие системы. Если в исследуемом процессе наблюдается выделение теплоты, то в начальном периоде температура калориметра должна повышаться. Если в процессе наблюдается поглощение теплоты, то температура калориметра должна понижаться. При постоянной скорости изменения температуры производят 10-12 отсчетов по термометру Бекмана через каждые 30 с. Это - начальный период калориметрического опыта. Затем проводят определение теплового эффекта процесса. Температуру по термометру Бекмана непрерывно продолжают отсчитывать через те же промежутки времени. За счет выделения или поглощения теплоты в процессе происходит резкое изменение температуры. Это - главный период калориметрического опыта, в течении которого производят еще 12-15 отсчетов по термометру Бекмана. (Если во время калориметрического опыта очередной отсчет показания термометра был пропущен, то следует прочеркнуть и записать следующий под своим порядковым номером).
|
mici) Dt¢ + q, (6)
