Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Общие правила выполнения титриметрических определений






Для получения правильных результатов при приготовлении вторичных стандартов и при титриметрических определениях необходимо придерживаться ряда привил.

  • Строго соблюдать пропись выполнения работы, правила измерения массы и объемов, пользоваться реактивами квалификации не ниже «чистый для анализа».
  • Предварительно ознакомиться с метрологическими характеристиками мерной посуды и овладеть грамотной техникой работы с ней для достижения минимальной погрешности измерения объемов титранта и титрируемого вещества . При работе с гостированными бюретками при обычных количественных определениях значения объемов, считываемые по шкале, соответствуют действительным, которые и представляются в расчетные формулы табл.
  • При точных определениях калибровку гостированной мерной посуды необходимо проверить, т.к. истинная и номинальная вместимость, приводимые в табл., могут не всегда совпадать. При расхождениях, больше допустимых в табл., такую посуду отбраковывают или систематически учитывают поправки. При необходимости пользования такой нестандартной бюреткой строят график поправок объемов к бюретке, которым и пользуются для нахождения действительных объемов, затраченных на титрование. Полученные действительные значения объемов затем и подставляются в расчетные формулы.
  • Способ пипетирования при предварительном соизмерении вместимости мерной колбы по используемой пипетке позволяет значительно уменьшить погрешность отбора аликвотной части анализируемой пробы.
  • При определении КТТ с помощью индикатора, последний добавляют всегда в количестве, которое позволяет четко фиксировать изменение окраски титрируемого раствора. Это количество должно быть всегда минимальным и одинаковым при параллельных титрованиях, поскольку некоторая часть титранта расходуется на взаимодействие с индикатором. Кроме того, при большом количестве индикатора изменение окраски титрируемого раствора уловить гораздо сложнее из-за двух окрасок. Обычно в прописях указывается концентрация индикатора и конкретное количество капель индикатора, которое рекомендуется добавлять в титрируемый раствор. Для более точной регистрации конечной точки титрования и снижения систематической погрешности рекомендуется сравнивать цвет титрируемого раствора с цветом раствора «свидетеля», который помещают рядом и до окраски которого ведется титрование. Человеческий глаз лучше сравнивает окраски, чем оценивает их. «Свидетель» готовят следующим образом: наливают в титровальную колбу объем дистиллированной воды, равный объему аликвотной части анализируемого раствора плюс объем расходуемого титранта, добавляют столько же индикатора, как при титровании, и одну или две капли раствора титранта.
  • Цвет титрируемого раствора лучше всего наблюдать на белом фоне.
  • Скорость выливания раствора из пипетки и бюретки должна быть всегда одинакова.
  • Быстрое выливание раствора из пипетки и бюретки обусловливает значительную «погрешность натекания», поскольку часть раствора не успеет стечь со стенок пипетки или бюретки на момент измерения объема. В конце титрования подача титранта должна осуществляться долями капли во избежание «перетитровывания».
  • Для достижения минимальной погрешности титрования объем, затрачиваемый на титрование, должен составлять не менее 2/3 вместимости бюретки.
  • При считывании масс по шкале аналитических весов и объемов по бюретке в расчетах и при записи конечного результата грамотно фиксировать число значащих цифр, пользоваться правилами округления.
  • При стандартизации растворов и при определении содержания заданного компонента необходимо проводить несколько параллельных титрований. При этом при титровании одинаковых аликвотных частей должно быть не менее трех значений объемов, сходящихся в пределах 0,1–0,2% (отн.).
  • Для строгих расчетов воспроизводимости и правильности конечного результата титрования (объема, концентрации, массы), полученного из нескольких параллельных титрований для оценки случайных и систематических погрешностей, применяют методики статистической обработки результатов.
  • Периодически необходимо проверять концентрацию стандартных растворов, т.к. она несколько меняется во времени. Даты приготовления и проверок стандартных растворов должны фиксироваться.
  • В рабочем журнале каждая работа должна быть полностью оформлена с указанием даты, цели, сущности работы, уравнений химических реакций, результатов титрования, расчетных уравнений, самих расчетов и выдачей метрологических характеристик результата анализа. Значения конечных результатов: концентраций, титров или масс — должны быть записаны с точностью 4-х значащих цифр, например, с = 0,2108 моль·л–1; m=125,6 мг; ТА = = 0,004237; погрешности — с точностью 1–2 значащих цифр.






Дата добавления: 2015-06-15; просмотров: 1616. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!



Важнейшие способы обработки и анализа рядов динамики Не во всех случаях эмпирические данные рядов динамики позволяют определить тенденцию изменения явления во времени...

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА Статика является частью теоретической механики, изучающей условия, при ко­торых тело находится под действием заданной системы сил...

Теория усилителей. Схема Основная масса современных аналоговых и аналого-цифровых электронных устройств выполняется на специализированных микросхемах...

Логические цифровые микросхемы Более сложные элементы цифровой схемотехники (триггеры, мультиплексоры, декодеры и т.д.) не имеют...

Этапы и алгоритм решения педагогической задачи Технология решения педагогической задачи, так же как и любая другая педагогическая технология должна соответствовать критериям концептуальности, системности, эффективности и воспроизводимости...

Понятие и структура педагогической техники Педагогическая техника представляет собой важнейший инструмент педагогической технологии, поскольку обеспечивает учителю и воспитателю возможность добиться гармонии между содержанием профессиональной деятельности и ее внешним проявлением...

Репродуктивное здоровье, как составляющая часть здоровья человека и общества   Репродуктивное здоровье – это состояние полного физического, умственного и социального благополучия при отсутствии заболеваний репродуктивной системы на всех этапах жизни человека...

Методы анализа финансово-хозяйственной деятельности предприятия   Содержанием анализа финансово-хозяйственной деятельности предприятия является глубокое и всестороннее изучение экономической информации о функционировании анализируемого субъекта хозяйствования с целью принятия оптимальных управленческих...

Образование соседних чисел Фрагмент: Программная задача: показать образование числа 4 и числа 3 друг из друга...

Шрифт зодчего Шрифт зодчего состоит из прописных (заглавных), строчных букв и цифр...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2022 год . (0.016 сек.) русская версия | украинская версия