Общие правила выполнения титриметрических определений

Для получения правильных результатов при приготовлении вторичных стандартов и при титриметрических определениях необходимо придерживаться ряда привил.

• Строго соблюдать пропись выполнения работы, правила измерения массы и объемов, пользоваться реактивами квалификации не ниже «чистый для анализа».
• Предварительно ознакомиться с метрологическими характеристиками мерной посуды и овладеть грамотной техникой работы с ней для достижения минимальной погрешности измерения объемов титранта и титрируемого вещества. При работе с гостированными бюретками при обычных количественных определениях значения объемов, считываемые по шкале, соответствуют действительным, которые и представляются в расчетные формулы табл.
• При точных определениях калибровку гостированной мерной посуды необходимо проверить, т.к. истинная и номинальная вместимость, приводимые в табл., могут не всегда совпадать. При расхождениях, больше допустимых в табл., такую посуду отбраковывают или систематически учитывают поправки. При необходимости пользования такой нестандартной бюреткой строят график поправок объемов к бюретке, которым и пользуются для нахождения действительных объемов, затраченных на титрование. Полученные действительные значения объемов затем и подставляются в расчетные формулы.
• Способ пипетирования при предварительном соизмерении вместимости мерной колбы по используемой пипетке позволяет значительно уменьшить погрешность отбора аликвотной части анализируемой пробы.
• При определении КТТ с помощью индикатора, последний добавляют всегда в количестве, которое позволяет четко фиксировать изменение окраски титрируемого раствора. Это количество должно быть всегда минимальным и одинаковым при параллельных титрованиях, поскольку некоторая часть титранта расходуется на взаимодействие с индикатором. Кроме того, при большом количестве индикатора изменение окраски титрируемого раствора уловить гораздо сложнее из-за двух окрасок. Обычно в прописях указывается концентрация индикатора и конкретное количество капель индикатора, которое рекомендуется добавлять в титрируемый раствор. Для более точной регистрации конечной точки титрования и снижения систематической погрешности рекомендуется сравнивать цвет титрируемого раствора с цветом раствора «свидетеля», который помещают рядом и до окраски которого ведется титрование. Человеческий глаз лучше сравнивает окраски, чем оценивает их. «Свидетель» готовят следующим образом: наливают в титровальную колбу объем дистиллированной воды, равный объему аликвотной части анализируемого раствора плюс объем расходуемого титранта, добавляют столько же индикатора, как при титровании, и одну или две капли раствора титранта.
• Цвет титрируемого раствора лучше всего наблюдать на белом фоне.
• Скорость выливания раствора из пипетки и бюретки должна быть всегда одинакова.
• Быстрое выливание раствора из пипетки и бюретки обусловливает значительную «погрешность натекания», поскольку часть раствора не успеет стечь со стенок пипетки или бюретки на момент измерения объема. В конце титрования подача титранта должна осуществляться долями капли во избежание «перетитровывания».
• Для достижения минимальной погрешности титрования объем, затрачиваемый на титрование, должен составлять не менее 2/3 вместимости бюретки.
• При считывании масс по шкале аналитических весов и объемов по бюретке в расчетах и при записи конечного результата грамотно фиксировать число значащих цифр, пользоваться правилами округления.
• При стандартизации растворов и при определении содержания заданного компонента необходимо проводить несколько параллельных титрований. При этом при титровании одинаковых аликвотных частей должно быть не менее трех значений объемов, сходящихся в пределах 0,1–0,2% (отн.).
• Для строгих расчетов воспроизводимости и правильности конечного результата титрования (объема, концентрации, массы), полученного из нескольких параллельных титрований для оценки случайных и систематических погрешностей, применяют методики статистической обработки результатов.
• Периодически необходимо проверять концентрацию стандартных растворов, т.к. она несколько меняется во времени. Даты приготовления и проверок стандартных растворов должны фиксироваться.
• В рабочем журнале каждая работа должна быть полностью оформлена с указанием даты, цели, сущности работы, уравнений химических реакций, результатов титрования, расчетных уравнений, самих расчетов и выдачей метрологических характеристик результата анализа. Значения конечных результатов: концентраций, титров или масс — должны быть записаны с точностью 4-х значащих цифр, например, с = 0,2108 моль·л^–1; m =125,6 мг; Т _А = = 0,004237; погрешности — с точностью 1–2 значащих цифр.