Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Общие реакции на наличие алкилгалогенидов в дистилляте.




1.1. Отщепление органически связанного хлора

При нагревании хлороформа со спиртовым раствором щелочи происходит отщепление атомов хлора, который можно обнаружить при помощи реакции с нитратом серебра:

Параллельно проводиться контрольный опыт со всеми реактивами без добавления исследуемого дистиллята. Помутнение или белый осадок, более интенсивный чем в контрольном опыте, указывают на обнаружение хлорид-иона в дистилляте.

Реакция неспецифична и является общей для всех хлорпроизводных. Предел обнаружения хлороформа - 0,2 мг; хлоралгидрата - 0,15 мг; четыреххлористого углерода - 6,8 мг; дихлорэтана - 2,5 мг.

При отсутствии осадка или мути в реакции, учитывая ее сравнительно невысокую чувствительность, необходимо проделать реакцию получения изонитрила.

Рис. 2. Прибор для отщепления органически связанного хлора. 1 – колба с дистиллятом; 2 – шариковый холодильник; 3 – водяная баня; 4 и 5 – колбы со спиртовым раствором гидроксида натрия.   Колбы 4 и 5 являются предохранительным. после окончания нагревания по 1 – 2 мл содержимого этих колб нагревают, охлаждают, подкисляют раствором азотной кислоты и
испытывают на хлориды. В случае положительной реакции содержимое предохранительных колб смешивают с основным раствором, в случае отрицательной реакции – отбрасывают.

1.2. Реакция образования изонитрила.При нагревании галогенопроизводных с первичным амином и щелочью образуется изонитрил (карбиламин), имеющий характерный неприятный запах.

Реакция не специфична, ее дают все хлорпроизводные (хлороформ, хлоралгидрат, четыреххлористый углерод, формальдегид, а также бромоформ и йодоформ). Дихлорэтан не дает этой реакции.

Предел обнаружения: хлороформа - 0,01 мг, хлоралгидрата - 0,01 мг, четыреххлористого углерода - 2,3 мг в 1 мл дистиллята.

Отрицательный результат этой сравнительно чувствительной реакции (0,01 мг) позволяет судить об отсутствии в исследуемом объекте этих веществ. При положительном результате проводят другие реакции.

1.3. Реакция Фудживара. Хлороформ и ряд других полигалоидных соединений при взаимодействии с пиридином в присутствии щелочи и нагревании образуют полиметиновый краситель.

На этой реакции основано предварительное обнаружение галогенпроизводных в моче.

 

Реакция неспецифична, ее дают хлоралгидрат, четыреххлористый углерод, дихлорэтан, трихлоруксусная кислота, трихлорэтилен и др.

1.4. Реакция с резорцином.При нагревании хлороформа с резорцином в присутствии щелочи наблюдается окрашивание раствора в розовый или малиново-красный цвет.

 

Параллельно проводиться контрольный опыт. Его проведение позволяет исключить возможные ошибки за счет маскировки розового окрашивания продуктов взаимодействия резорцина с галогенпроизводными, продуктами окисления самого резорцина в желто-зеленый или зеленый цвет.

Реакция неспецифична. Ее дают многие галогенпроизводные (за исключением дихлорэтана),а также муравьиная кислота, формальдегид, альдегиды, образующие при щелочном гидролизе.

Предел обнаружения: хлороформа - 0,3 мг; хлоралгидрата - 0,25 мг; четыреххлористого углерода - 4,5 мг; формальдегида - 0,03 мг.

1.5. Реакция с реактивом Фелинга. При взаимодействии хлороформа или хлоралгидрата со щелочью образуется соль муравьиной кислоты (см. реакцию отщепления органически связанного галогена), которая обладает восстановительными свойствами и взаимодействует с реактивом Фелинга. Реактив Фелинга, содержащий внутрикомплексное соединение K2Na2[Cu(C4H3O6)2], которое образуется при взаимодействии ионов меди (II) с сегнетовой солью, при нагревании окисляет муравьиную кислоту и ее соли. В результате реакции образуется красный осадок оксида меди (I) Cu2O.

 

Альтернативной реакцией, позволяющей определить наличие хлороформа или хлоралгидрата, является реакция восстановления гидроксида меди (II) до оксида меди (I). В этом случае реактив Фелинга не используется. Реакция протекает с сульфатом меди (II) в щелочной среде при нагревании. В результате реакции происходит образование желтого осадка Cu2(OH)2, переходящее далее в кирпично-красный осадок Cu2O.

В результате реакции хлоралгидрат может частично окисляться гидроксидом меди (II) до хлоруксусной кислоты.

Реакция неспецифична, ее дают также формальдегид, уксусный альдегид, глюкоза и др.

Предел обнаружения: хлороформа – 3 мг; хлоралгидрата – 2 мг. Четыреххлористый углерод и дихлорэтан этой реакции не дают.

 







Дата добавления: 2015-08-17; просмотров: 5360. Нарушение авторских прав


Рекомендуемые страницы:


Studopedia.info - Студопедия - 2014-2019 год . (0.002 сек.) русская версия | украинская версия