Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Ацетон.






 

Для обнаружения ацетона в дистилляте используют в качестве основного метода – газожидкостную хроматографию, метода подтверждающего – химические реакции.

В случае обнаружения на хроматограмме пика, по параметрам соответствующего стандарту ацетона, его наличие подтверждают реакциями образования иодоформа, с нитропруссидом натрия и фурфуролом.

1. Реакция с нитропруссидом натрия (проба Легаля).

При взаимодействии с натрия нитропруссидом вещества, в структуре которых присутствует способная к енолизации СО-группа, образуют окрашенные соединения. При отсутствии в структуре молекулы кетона метильных и метиленовых групп, связанных с СО-группой, реакция проходить не будет.

В щелочной среде с натрия нитропруссидом ацетон дает интенсивно-красную окраску. При подкислении уксусной кислотой окраска переходит в красно-фиолетовую.

CH3COCH3 + Na2[Fe(CN)5)NO] + 2 NaOH → Na4[Fe(CN)5ON=CHCOCH3]

Реакция имеет высокую чувствительность, но не специфична для ацетона, в нее вступает метилэтилкетон. Окрашенные соединения другого цвета могут давать присутствующие в диализате ацетофенон, ацетилацетон, ацетоуксусный эфир, диацетил, коричный альдегид и др. Следует учитывать, что положительный результат при взаимодействии с нитропруссидом натрия дадут сероводород и уксусный ангидрид.

2. Реакция образования йодоформа (проба Либена).

При взаимодействии ацетона с йодом в щелочной среде происходит образование йодоформа.

Выделяется желтый осадок йодоформа с характерным запахом, при рассмотрении под микроскопом можно наблюдать кристаллы желтого цвета в виде шестиугольников или шестиконечных снежинок.

Чувствительность реакции 0,1 мг в 1 мл пробы. Реакция имеет отрицательное судебно-химическое значение, ее дает этиловый спирт, но в отличие от этанола ацетон дает реакцию в мягких условиях - без нагревания и со слабой щелочью.

3. Реакция с фурфуролом.

Основана на способности ацетона участвовать в реакциях конденсации с альдегидами (фурфурол, ванилин и др.)

Реакция не специфична для ацетона, ее дают альдегиды и кетоны.

4. Реакция с о-нитробензальдегида

При взаимодействии о-нитробензальдегида с ацетоном в щелочной среде протекают процессы, приводящие к образованию индиго.

При малых концентрациях ацетона реакция протекает медленно. Сначала появляется желтая окраска, постепенно переходящая в желтовато-зеленую и зеленовато-синюю. Если экстрагировать индиго из щелочной среды хлороформом, то хлороформный слой приобретает синюю окраску.

 

Предел обнаружения: 100 мкг ацетона в пробе.

Реакция неспецифична. о – нитробензальдегид также дает окраску с ацетофеноном, ацетилацетоном, диацетилом, ацетоуксусным эфиром, ацетальдегидом и др. При указанных выше условиях спиртовые растворы ацетона будут давать сине-красную окраску.

 

Количественное определение ацетона проводят в дистилляте, получаемом перегонкой в новой порции биологического материала.

Определение содержания проводят методом газожидкостной хроматографии (внутренний стандарт – н-пропанол) и методом обратной йодометрии.

Метод обратной йодометрии проводят аналогично количественному определению формальдегида. В основе метода лежит реакция образования иодоформа. Избыток йода после прохождения реакции оттитровывают тиосульфатом натрия.

 







Дата добавления: 2015-08-17; просмотров: 18413. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!



Практические расчеты на срез и смятие При изучении темы обратите внимание на основные расчетные предпосылки и условности расчета...

Функция спроса населения на данный товар Функция спроса населения на данный товар: Qd=7-Р. Функция предложения: Qs= -5+2Р,где...

Аальтернативная стоимость. Кривая производственных возможностей В экономике Буридании есть 100 ед. труда с производительностью 4 м ткани или 2 кг мяса...

Вычисление основной дактилоскопической формулы Вычислением основной дактоформулы обычно занимается следователь. Для этого все десять пальцев разбиваются на пять пар...

Различия в философии античности, средневековья и Возрождения ♦Венцом античной философии было: Единое Благо, Мировой Ум, Мировая Душа, Космос...

Характерные черты немецкой классической философии 1. Особое понимание роли философии в истории человечества, в развитии мировой культуры. Классические немецкие философы полагали, что философия призвана быть критической совестью культуры, «душой» культуры. 2. Исследовались не только человеческая...

Обзор компонентов Multisim Компоненты – это основа любой схемы, это все элементы, из которых она состоит...

Дизартрии у детей Выделение клинических форм дизартрии у детей является в большой степени условным, так как у них крайне редко бывают локальные поражения мозга, с которыми связаны четко определенные синдромы двигательных нарушений...

Педагогическая структура процесса социализации Характеризуя социализацию как педагогический процессе, следует рассмотреть ее основные компоненты: цель, содержание, средства, функции субъекта и объекта...

Типовые ситуационные задачи. Задача 1. Больной К., 38 лет, шахтер по профессии, во время планового медицинского осмотра предъявил жалобы на появление одышки при значительной физической   Задача 1. Больной К., 38 лет, шахтер по профессии, во время планового медицинского осмотра предъявил жалобы на появление одышки при значительной физической нагрузке. Из медицинской книжки установлено, что он страдает врожденным пороком сердца....

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2023 год . (0.002 сек.) русская версия | украинская версия