Порядок выполнения работы. Среднюю пробу сахара отбирают от каждой партии (вагона, автомашины), но не более чем от 60 т

Правила отбора проб

 

Среднюю пробу сахара отбирают от каждой партии (вагона, автомашины), но не более чем от 60 т. При поступлении партии большей массы отбирают отдельные пробы от каждых 60 т сахара. Средняя проба должна иметь массу для сахара-песка 0,8-1,3 кг.

Для сахара-песка выделяют 5 % всех мешков, и из выделенных мешков отбирают щупом, длина металлической части которого равна 200 мм, равные количества сахара из двух различных мест мешка. Если партия сахара-песка меньше одного вагона, то процент мешков, от которых отбирают пробы, и количество отбираемого сахара увеличивают с таким расчетом, чтобы сохранить установленную массу средней пробы.

Средние пробы тщательно перемешивают, делят на две равные части и помещают в чистые и сухие полиэтиленовые пакеты или герметично закрывающиеся стеклянные банки. Одна из проб поступает на анализ, другая - хранится на случай арбитражного анализа в течение 3 месяцев.

 

Определение органолептических показателей

Внешний вид. Образец сахара-песка рассыпают тонким слоем на темной доске или бумаге и рассматривают невооруженным глазом при дневном свете. Обращают внимание на наличие комков непробеленного сахара и посторонних примесей, сыпучесть сахара, его цвет и блеск.

 

Запах. Готовят раствор с массовой долей сахара 25 % в дистиллированной воде, заливают в чистую стеклянную банку с пришлифованной крышкой на ¾ % объема, выдерживают в течение часа. Запах определяют сразу после открывания на уровне края горлышка банки.

 

Чистота и вкус раствора. Для определения привкуса готовят раствор сахара массовой долей 25 %. Раствор дегустируют небольшими глотками, задерживая его некоторое время во рту. По этому же раствору определяют прозрачность раствора и полноту растворения сахара.

 

Определение физико-химических показателей

Определение массовой доли сахарозы. Навеску сахара-песка массой 26 г взвешивают в нейзильберовой чашке с точностью до 0,0001 г, растворяют горячей дистиллированной водой и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³. В колбу с раствором сахарозы приливают дистиллированную воду почти до метки. Колбу с раствором помещают на водяную баню при температуре (20 ±0,1) °С на 30 мин. Раствор доливают до метки по нижнему мениску, перемешивают, фильтруют через бумажный фильтр и заливают в поляриметрическую кювету длиной 200 мм.

Перед наполнением кювету промывают испытуемым раствором 2-3 раза. В кювету, закрытую с одной стороны стеклом и гайкой, наливают столько жидкости, чтобы она выступила поверх краев кюветы. Выждав некоторое время, пока пузырьки газа, содержащегося в жидкости, поднимутся наверх, закрывают кювету сверху стеклом (предварительно вымытым и вытертым насухо), надвигая его на торец кюветы со стороны, как бы срезая выступающую жидкость.

Кюветы закрывают с обоих концов поляриметрическими стёклами, которые прижимают к торцам кюветы с помощью гаек. Для эластичности между стеклом и гайкой вкладывают резиновое кольцо. Закрывать кювету надо быстро и аккуратно, чтобы под стеклом не оставалось воздушного пузырька. Если же это сделать сразу не удается, то, вытерев насухо стекло и долив кювету, повторяют герметизацию.

Измерения производят, помещая поляриметрические кюветы, наполненные исследуемым раствором, в камеру сахариметра. Вращением кюветы устанавливают в такое положение, чтобы линия раздела делила поле зрения прибора примерно на две равные половины.

Отсчет по поляриметру снимают не менее пяти раз. Среднее из пяти определений, полученных по шкале сахариметра, дает количество сахарозы в процентах к массе взятого сахара-песка. Массовую долю сахарозы Сх, %, в пересчете на сухое вещество рассчитывают по формуле

,

где Р - показания сахариметра (среднее значение из пяти определений); W - массовая доля влаги в сахаре-песке.

 

Определение цветности сахара-песка осуществляют фотометрическим (арбитражным) методом

100 г сахара–песка взвешивают с погрешностью ± 0,1 г и переносят в колбу вместимостью 250 см³, приливают 100 см³ дистиллированной воды, имеющей рН 7,0 ±0,2. Предварительно требуемую величину рН воды устанавливают с помощью гидроксида натрия или соляной кислоты. Растворяют сахар взбалтыванием колбы. Для быстрого растворения сахара рекомендуется поместить колбу в водяную баню с температурой около 50 ^оС. Раствор охлаждают до 20 ^оС, фильтруют, первые порции фильтрата отбрасывают. В профильтрованном растворе определяют массовую долю сухих веществ рефрактометром. По таблице Приложение 3 в зависимости от СВ находят значение плотности.

Цветность фильтрованного раствора измеряют фотоэлектроколориметром при длине рабочей грани кюветы 5 см.

У к а з а н и я: фотоэлектроколориметрическим методом определяют степень поглощения веществом сравнительно широкого участка спектра, выделенного светофильтрами. Интенсивность световых потоков фиксируют с помощью фотоэлементов, в которых возбуждается фототок, регистрируемый гальванометром.

Для измерения коэффициента светопропускания (оптической плотности) в лаборатории широко применяют фотоэлектроколориметры КФК-2 (рис. 11).

При проведении определений необходимо соблюдать следующую последовательность в работе: в световой поток поместить кювету с растворителем или контрольным раствором, по отношению к которому проводятся измерения; закрыть ручку кюветного отделения; ручками «чувствительность», «грубо» и «точно» установить отсчет 100 по шкале колориметра, при этом ручка «чувствительность» может находиться в положениях 1, 2 или 3. Поворотом ручки кюветодержателя заменить кювету с растворителем кюветой с исследуемым раствором и снять отсчет по шкале колориметра. Измерение следует проводить 3-5 раз и окончательное значение измеренной величины определить как среднее арифметическое из полученных значений.

Перед измерением цветности прогревают фотоэлектроколориметр в течение 10 минут. Кювету фотоэлектроколориметра три раза ополаскивают исследуемым раствором, после чего заливают раствор в кювету и измеряют оптическую плотность D₄₂₀. Измерения проводят три раза.

Цветность сахара Ц, единицх оптической плотности, вычисляют по формуле

,

где D ₄₂₀ – значение оптической плотности раствора сахара, измеренное прибором (среднее арифметическое трех измерений); СВ - массовая доля сухих веществ в растворе, %; d – плотность сахарного раствора, г/см³; l – длина кюветы, см.

За величину цветности принимают полученный результат: 1 ед. оптической плотности соответствует 1 ед. ICUMSA.

Чтобы перевести цветность, определенную в единицах оптической плотности в условные единицы, ее необходимо разделить на переводной коэффициент, который для сахара-песка равен 115.

 

Вопросы для самоконтроля

 

1. Какими свойствами обладает сахароза?

2. Каковы требования ГОСТ 21-94 к качеству сахара-песка?

3. Какова методика отбора пробы?

4. Как определяется внешний вид сахара-песка?

5. Какова методика определения запаха сахара-песка?

6. Как определяются вкус и чистота раствора сахара-песка?

7. В чем заключается методика определения массовой доли сахарозы в сахаре-песке?

8. Каков принцип работы поляриметра?

9. Какова оптическая схема сахариметра?

10. Каково устройство сахариметра?

11. Что такое удельная вращательная способность?

12. Какие вещества являются оптически активными?

13. Как провести настройку и проверку сахариметра?

14. По какому веществу проведена градуировка сахариметра?

15. Что такое "нормальная трубка", "нормальная навеска", "нормальный раствор"?

16. Каковы устройство и принцип действия фотоэлектроколориметра?

17. Как определяется цветность сахара-песка?

 

Лабораторная работа № 8.