Степень разделения компонентов и ее связь с параметрами хроматографической колонки.
Для оценки степени разделения компонентов можно использовать параметры хроматографической колонки. При этом общее уравнение для эффективности разделения имеет вид: , (39) которое позволяет установить влияние числа теоретических тарелок (n) и коэффициента емкости колонки для второго компонента (k 2) на величину степени разделения двух соединений. С помощью этого уравнения можно рассчитать, какой эффективностью должна характеризоваться хроматографическая колонка для получения заданного значения степени разделения Rs при заданном значении емкости колонки по отношению ко второму компоненту k2 и заданном значении относительного удерживания разделяемых компонентов a. Если в соотношении (39) число теоретических тарелок выразить через отношение длины колонки к высоте, эквивалентной теоретической тарелки , то поскольку в зафиксированных условиях процесса разделения большая часть параметров этого уравнения остается постоянными, величина степени разделения оказывается пропорциональной корню квадратному из длины хроматографической колонки . Это соотношение показывает, что в первом приближении повысить эффективность процесса разделения можно простым увеличением длины колонки, при сохранении остальных параметров процесса разделения постоянными. Первый сомножитель показывает, что достигаемое разделениепропорционально корню квадратному из числа теоретических тарелок nт.е. для увеличения разделения вдвое нужно увеличить эффективностьколонки в 4 раза. Например, увеличить длину колонки в 4 раза, при этомвремя анализа увеличивается также в 4 раза. Если α = 1, то RS = 0, т.е. разделения нет независимо от числа теоретических колонок n. Однако из характера функции α в уравнении видно, что наибольшее изменение могут привести к заметному увеличениюразделения, особенно для тех случаев, когда значения α близки к 1. Еслиза счет подбора условий разделения удается изменить α с 1,1 до 1,2, этоприводит к улучшению разделения в два раза. Очевидно, что значимымчленом является селективность системы. Если емкость колонки (третий сомножитель) принимает значениеk = 0, то RS = 0, т.е. разделение отсутствует − оба разделяемых компонента элюируются как несорбируемые вещества (взаимодействия с НЖФотсутствует). С ростом значения k степень разделения возрастает, приэтом скорость анализа уменьшается. Как правило, если эффективность колонки недостаточна, а скорость анализа − важный фактор, то идут следующим путем. Для увеличения эффективности используют колонку с более мелким по зернистостисорбентом, хотя при этом увеличивается и давление в колонке. Следует отметить, что эффективность колонки меньше влияет на разделение, чем селективность и коэффициент емкости, тем не менее повышению эффективности придается большое значение.
|