Определение оптимального значения скорости подвижной фазы.
Эту кривую можно разбить на три участка. Область 0—1 показывает, что при малых скоростях подвижной фазы преобладающую роль в размывании хроматографической полосы играет молекулярная диффузия. В этой области Н очень резко уменьшается с ростом скорости потока подвижной фазы; эффективность колонки при этом увеличивается. Но работа в этой области нецелесообразна, поскольку малейшее изменение скорости потока меняет эффективность разделения. Кроме того, хроматографический анализ протекает слишком медленно. В этой области наибольшее влияние оказывает величина параметра В. Область 1—2 характеризует процесс хроматографии при средних скоростях подвижной фазы, когда преобладающую роль играет вихревая диффузия. Здесь Н имеет наименьшие значения и практически не зависит от скорости потока подвижной фазы. Эта область определяется константой А и наиболее благоприятна для разделения, так как здесь достигается максимальная эффективность колонки, а возможные колебания скорости потока не ухудшают разделения. Поскольку в параметр А входят факторы, определяющие размер зерен, т. е. величины λ и dp, то для уменьшения А и соответствующего снижения Н более выгодно работать с носителем равномерного и малого зернения. Область 2—3 характеризует участок, где высота теоретической тарелки возрастает прямо пропорционально скорости потока. В этой области преобладает влияние константы С уравнения Ван-Деемтера. С увеличением С работа колонки ухудшается. Чтобы снизить С, нужно выбирать неподвижную фазу с наименьшей вязкостью, так как при этом увеличивается коэффициент диффузии хроматографируемого вещества в неподвижной фазе. Кроме того, толщина пленки жидкой фазы должна быть как можно меньше, поскольку С пропорционально . Таким образом, кривая Н (υ) позволяет правильно выбрать скорости потока подвижной фазы для разделения или анализа конкретной смеси газов или летучих жидкостей. Оптимальной, как показано выше, является область 1-2. Для достижения хорошей эффективности разделения необходимо применять сорбент с небольшими равномерными частицами, обеспечивать качественное заполнение колонки, ее упаковку, использовать маловязкие неподвижные фазы, толщина слоя неподвижной фазы должна быть небольшой.
|