Методы качественного анализа

 

Для обнаружения и определения веществ проводят химические реакции в сухом виде или в растворе. Испытания сухим путем проводятся при высокой температуре (пирохимический метод) или при нормальных условиях (метод растирания порошков).

При пирохимическом методе исследуемое вещество на конце платиновой проволоки, один конец которой запаян в стеклянную палочку, вносят в бесцветное пламя горелки. По окрашиванию пламени судят о наличии в пробе (твердое вещество или раствор) определенных ионов. Если данное вещество окрашивает бесцветное пламя горелки в ярко-желтый цвет, то это указывает на присутствие натрия в исследуемом веществе. На практике применяются реакции окрашивания перлов буры. Перлы, или окрашенные стекла, готовят следующим образом. Ушко платиновой проволоки нагревают и погружают в тетраборат натрия Na₂B₄O₇ • 10Н₂О или в гидрофосфат аммония - натрия NaNH₄HPO₄. Эту операцию повторяют до тех пор, пока на ушке проволоки не образуется перл. Затем на образовавшийся перл наносят исследуемое вещество (в сухом виде или в виде раствора). Ушко платиновой проволоки осторожно нагревают и прокаливают. Цвет перла после прокаливания укажет на наличие тех или других элементов. Например, марганец окрашивает перл в фиолетовый цвет, хром - в зеленый.

Метод растирания порошков основан на образовании окрашенных соединений в результате реакции между двумя твердыми веществами. Так, если растирать сульфат кобальта с роданидом аммония, то образуется тетрароданидный комплекс кобальта, окрашенный в синий цвет:

 

CoSO₄ + 4NH₄SCN ↔ (NH₄)₂[Co(SCN)₄] + (NH₄)₂SO₄.

 

При растирании солей аммония с известью образуется аммиак, который легко определить по специфическому запаху или с помощью смоченной красной лакмусовой бумажки:

 

2NH₄Cl + Са(ОН)₂ → СаСl₂ + 2NH₃↑ + 2Н₂О.

 

Красная лакмусовая бумажка синеет.

Следует отметить, что реакции, проводимые сухим путем в качественном анализе являются вспомогательными и применяются главным образом для предварительного испытания веществ. Главную роль играют реакции, проводимые мокрым путем, происходящие между веществами в водных растворах. Исследуемое вещество должно быть предварительно растворено в дистиллированной воде или кислотах. В качестве растворителей чаще всего используют соляную и азотную кислоты, реже – царскую водку (смесь из 3 объемов концентрированной соляной кислоты и 1 объема концентрированной азотной кислоты) и растворы щелочей. Одни вещества легко растворяются при обыкновенной температуре, другие - при нагревании.

Некоторые химические вещества определенного состава кристаллизуются в характерной для данного вещества форме. Для обнаружения таких веществ применяют микрокристаллоскопический анализ, в котором используют зависимость формы и физических свойств кристаллов от их состава. При проведении микрокристаллоскопического анализа на предметное стекло помещают каплю анализируемого раствора и каплю реактива. В зоне соприкосновения капель (или при их смешении) образуются кристаллы осадка. Иногда в каплю вводят кристаллик реактива для ускорения кристаллизации.

Иногда прибегают к выполнению реакций капельным методом. Реакцию проводят на фильтровальной бумаге, часовом стекле, специальных пластинках с углублениями или в маленьких фарфоровых тиглях. На полоску фильтровальной бумаги наносят в определенной последовательности анализируемый раствор и реактивы и наблюдают появление пятен определенного цвета. На бумаге часто одновременно с обнаружением ионов происходит и их разделение. При выполнении анализа на часовых стеклах и пластинках наблюдают появление или растворение осадков или образование комплексов определенного цвета.

Методы анализа в зависимости от количества исследуемого вещества, объема раствора и техники выполнения классифицируют на макро-, полумикро-, микро-, ультра, микро-, субмикро- и субультрамикрометоды. В табл. 6.1 представлены массы анализируемых веществ и объемы растворов, необходимые для проведения анализа каждым из этих методов. В этой же таблице представлены новая классификация и номенклатура методов анализа, принятая секцией аналитической химии ИЮПАК (Международный союз теоретической и прикладной химии).

 

Таблица 6.1. Классификация методов анализа по массе и объему взятого для анализа вещества

 

Название	Новое название	Масса и объем исследуемого вещества
г	мл
Макроанализ Полумикроанализ Микроанализ Ультрамикроанализ Субмикроанализ Субультрамикроанализ	Грамм-метод Сантиграмм-метод Миллиграмм-метод Микрограмм-метод Нанограмм-метод Пикограмм-метод	1 – 10 0, 05 – 0, 5 10-6 – 10-3 10-9 – 10-6 10-12 – 10-9 10-12	1 – 100 1 – 10 10-4 – 10-1 10-6 – 10-4 10-10 – 10-7 10-10

 

Метод анализа выбирают в зависимости от предполагаемого содержания вещества и от предела обнаружения применяемой реакции.

В настоящее время при изучении качественного химического анализа в учебных лабораториях применяется полумикрометод (полумикроанализ).