Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Систематический анализ смеси катионов всех аналитических групп




 

1. Предварительные испытания. В отдельных порциях исходного раствора дробным методом определяют ионы Fe2+, Fe3+ и NH+4 . Ионы Са2+, Mg2+, Mn2+ и Na+ рекомен­дуется также определять дробным методом.

Обнаружение Fe2+. К раствору, подкисленному соля­ной кислотой (1:3), добавляют каплю раствора гексацианоферрата (III) калия K3[Fe(GN)6]. Образование темно-си­него осадка указывает на присутствие Fe2+.

Обнаружение Fe3+. К раствору, подкисленному соля­ной кислотой (1:3), добавляют каплю раствора гексациазоферрата (II) калия K4[Fe(CN)6]. Появление синего осадка свидетельствует, о присутствии в растворе иона

Обнаружение NH+4 . В газовую камеру (см. рис. 7.8) вносят каплю исследуемого раствора, добавляют щелочь и быстро накрывают сверху часовым стеклом, на кото­ром лежит влажная лакмусовая бумажка. Выделяющий­ся аммиак окрашивает лакмусовую бумажку в синий цвет. Обнаружение иона NH+4 можно провести и с по­мощью реактива Несслера, который дает желтую окрас­ку раствора или красно-бурый осадок в присутствии со­лей аммония.

Обнаружение Мn2+. Ионы марганца (II) обнаруживают в растворе с помощью персульфата аммония (§ 12.3).

Обнаружение Са2+. Анализируемый раствор подкисля­ют серной кислотой. Образующийся осадок отделяют от раствора центрифугированием. Помещают каплю центрифугата на предметное стекло, упаривают до образования белого осадка и рассматривают под микроскопом. В присутствии ионов кальция Са2+ образуются характерные кристаллы в форме игл (см. рис. 10.1).

Обнаружение Mg2+. К анализируемому раствору добав­ляют в избытке раствор гидроксида натрия. Тщательно перемешивают и центрифугируют. Осадок промывают два раза горячей водой, добавляют к осадку гидроксид аммо­ния и хлорид аммония, тщательно перемешивают и цент­рифугируют. Реакцию обнаружения иона магния Mg2+ проводят на предметном стекле, соединяя капли центрифугата и раствора Na2HPO4. В присутствии ионов магния Mg2+ образуются кристаллы MgNH4PO4.

Обнаружение Na+. К анализируемому раствору добавляют по каплям раствор карбоната калия до щелочной реакции. Центрифугируют. В растворе над осадком обнаруживают ион Na+ микрокристаллоскопической реакцией с фанилацетатом или гексагидроксостибиатом (V) калия см. §8.3).

2. Осаждение и анализ второй группы катионов. К рас­твору добавляют раствор соляной кислоты до прекращения образования осадка. Осадок анализируют, как описано в § 9. В растворе остаются катионы I, III, IV, V и VI групп.

3. Осаждение и анализ третьей группы катионов. После осаждения второй группы к раствору добавляют раствор серной кислоты в присутствии этанола и осадок анализи­руют как описано в § 10.5. После осаждения катионов тре­тьей группы в растворе остаются катионы I, IV, V и VI групп.

4. Отделение и анализ катионов первой и четвертой групп.К раствору после осаждения катионов третьей груп­пы добавляют избыток раствора гидроксида натрия с его массовой долей 10 %, а затем пероксид водорода, переме­шивают и нагревают на водяной бане. Осадок образуют катионы пятой (Fe2+, Fe3+, Mn2+, Mg2+) и шестой (Cu2+, Hg2+, Cd2+) групп. В растворе остаются катионы первой (NH+4, К+, Na+) и четвертой (Zn2+, Al3+, Сr3+) групп.

Раствор делят на две части. Одну часть анализируют на присутствие катионов четвертой группы, как указано в § 11.4. Другую часть раствора анализируют на присутст­вие катионов первой группы, как указано в § 8.4.

5. Анализ смеси катионов пятой и шестой групп.Оса­док, содержащий катионы пятой и шестой групп, промы­вают 2-3 раза горячей водой в присутствии нитрата аммо­ния. Затем осадок растворяют в азотной кислоте и пероксиде водорода.

К полученному раствору добавляют избыток концент­рированного раствора аммиака, несколько капель раство­ра хлорида аммония и пероксида водорода. Раствор тща­тельно перемешивают и нагревают, затем отделяют рас­твор от осадка.

Раствор содержит аммиачные комплексные соли кати­онов шестой группы и катион Mg2+, так как при система­тическом ходе анализа смеси катионов всех групп магний оказывается в растворе вместе с аммиакатами меди, ртути и кадмия. После осаждения Cu2S и HgS в присутствии тиосульфата натрия (см. § 13.4) в растворе остаются ионы магния Mg2+ и кадмия Cd2+. Катион магния Mg2+ обнару­живают реакцией с Na2HPO4 и NH4OH (см. § 12.3), а кати он кадмия Cd2+ - с помощью сероводорода или сульфида натрия (см. § 13.3).

Оставшийся осадок содержит катионы пятой группы. Его промывают 2-3 раза разбавленным раствором аммиака и анализируют на присутствие катионов, как описано в § 12.4.

Для наглядности ниже приводится схема анализа сме­си катионов всех аналитических групп.

 

 

 

Рис. 13.1. Схема анализа смеси катионов I - VI групп (кислотно-основная классификация)

 


Поможем в написании учебной работы
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой





Дата добавления: 2014-10-22; просмотров: 4446. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2022 год . (0.018 сек.) русская версия | украинская версия
Поможем в написании
> Курсовые, контрольные, дипломные и другие работы со скидкой до 25%
3 569 лучших специалисов, готовы оказать помощь 24/7