Контроль якості вимірювань

Контроль якості вимірювань виконують відповідно до розділу 8.

Нижня границя визначання (LOD) масової концентрації сивушного масла в перерахунку на суміш ізоамілового та ізобутилового спиртів (1: 1) в безводному спирті — 0, 5 мг/дм³.

Лінійність (L) вимірювань сивушного масла в перерахунку на суміш ізоамілового та ізобути­лового спиртів (1: 1) в безводному спирті в діапазоні 0, 5—15 мг/дм³.

Значення нормативів контролю похибки визначання масової концентрації сивушного масла з саліциловим альдегідом наведено в таблиці 7.

Таблиця 7 - Значення нормативів контролю похибки визначання масової концентрації сивушного масла з саліциловим альдегідом

 

Значення нормативів контролю
Збіжність, (г) n = 2, P = 0, 95		Відтворність, (R), m = 2, P = 0, 95	Міра правильності (границя похибки вимірювання) (К), Р = 0, 95
0, 3 мг/дм3		0, 6 мг/дм3	± 0, 1 мг/дм3

 

Визначання масової концентрації сивушного масла (ізоамілового, ізобутилового і пропілового спиртів) з парадиметиламінобензальдегідом (П-ДМАБА)

Метод грунтується на колориметричному визначанні оптичної густини досліджуваного розчину після реакції наявних в етиловому ректифікованому спирті вищих спиртів з розчином парадиметиламінобензальдегіду в концентрованій сірчаній кислоті.

Прилади та реактиви

-Ареометри для спирту згідно з ГОСТ 18481

-Термометри ртутні скляні лабораторні з ціною поділки 0, 1 та 0, 5 °С з діапазоном вимірювань від мінус 30 до 30 °С та від 0 до 100 °С згідно з ГОСТ 13646

-Ваги лабораторні 2 класу з найбільшою границею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104

- Колориметр фотоелектричний лабораторний типу КФК згідно з чинними нормативними доку­ментами

-Секундомір згідно з чинними нормативними документами

-Водяна баня згідно з чинними нормативними документами

-Колби К-2-50-2, 2-100-2 і 2-250-2 згідно з ГОСТ 1770

-Колба Кн-100 згідно з ГОСТ 25336

-Циліндр 1-100 згідно з ГОСТ 1770,

-Бюретки 1-2-50-0, 1 згідно з ГОСТ 29252

-Піпетки 1-1-2-0, 5, 1-2-2-5 і 1-2-2-10 згідно з ГОСТ 29227

-Пробірки місткістю 50 см³ з пришліфованими корками згідно з чинними нормативними доку­ментами

-Бюкси згідно з ГОСТ 23932

-Склянки з пришліфованими корками місткістю 100 см³;

-Скляні палички згідно з чинними нормативними документами

-Шпатель згідно з ГОСТ 9147

-Штатив металевий згідно з чинними нормативними документами

-Штативи для пробірок згідно з чинними нормативними документами

-Кислота сірчана, х. ч., що витримує пробу Саваля, концентрована, згідно з ГОСТ 4204, або особливо ч. згідно з ГОСТ 14262

-Парадиметиламінобензальдегід (П-ДМАБА), розчин з масовою концентрацією

П-ДМАБА в сірчаній кислоті 0, 075 %

-Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709

-Розчини водно-етанольні типові для визначання масової концентрації сивушного масла в пе­рерахунку на суміш пропілового, ізобутилового і ізоамілового спиртів у співвідношенні 3: 1 згідно з чинними нормативними документами.

Можна застосовувати інші прилади, реактиви і т. ін. з характеристиками не гіршими за вказані.