Визначання масової концентрації естерів

Метод ґрунтується на фотоколориметричному визначанні інтенсивності забарвлення після реакції в лужному середовищі хлориду заліза (III) шестиводного з гідроксамовою кислотою, яка утворюється в результаті взаємодії естерів досліджуваного спирту і солянокислого гідроксиламіну.

Прилади та реактиви

-Ваги лабораторні 2 класу з найбільшою границею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104

- Колориметр фотоелектричний лабораторний типу КФК згідно з чинними нормативними документами

-Секундомір згідно з чинними нормативними документами

-Термометри рідинні скляні з ціною поділки 0, 1 °С з діапазоном вимірювань від 0 до 50 °С згідно з ГОСТ 28498

-Лійки згідно з ГОСТ 25336

-Колби 1-200-2 і 1-1000-2 згідно з ГОСТ 1770

-Колби К_н-2-25-18 ТХС і К_н-2-50-18 ТХС згідно з ГОСТ 25336

-Піпетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 і 1-2-2-26 згідно з ГОСТ 29227

-Склянки для зважування згідно з ГОСТ 25336

-Циліндри 1-25, 1-250 і 1-500 згідно з ГОСТ 1770

-Гідроксиламін солянокислий, згідно з ГОСТ 5456, розчин з молярною концентрацією 2 моль/дм ³

^-Заліза (III) хлорид 6-водний, згідно з ГОСТ 4147, розчин с (FеСІ₃ • 6Н20) = 0, 37 моль/дм³

- Кислота соляна, згідно з ГОСТ 3118, розчин с (НСІ) = 4 моль/дм³

- Натрію гідроксид, згідно з ГОСТ 4328, розчин с (NaОН) = 3, 5 моль/дм³

^- Папір фільтрувальний лабораторний згідно з ГОСТ 12026

-Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709

Можна застосовувати інші прилади, реактиви, посуд і т. ін. з характеристиками не гіршими за вказані.

 

Готування розчину солянокислого гідроксиламіну концентрацією 2 моль/дм³

Наважку солянокислого гідроксиламіну масою (69, 60 ± 0, 01) г розчиняють в мірній колбі місткістю 500 см³ в 200 см³ дистильованої води і доводять об'єм до позначки. Одержаний розчин перемішують і зберігають d холодильнику за температури від 2 до 10 °С протягом 30 діб.

Готування розчину соляної кислоти с (НСІ) = 4 моль/дм³

500 см³ дистильованої води наливають у мірну колбу місткістю 1 дм³, поступово, безперерв­но перемішуючи, доливають 333 см³ концентрованої соляної кислоти, ретельно перемішують і охо­лоджують до температури 20 °С. Об'єм розчину доводять до позначки дистильованою водою і зно­ву перемішують. Розчин придатний для використання протягом 30 діб. Зберігають за температу­ри від 10 до 20 °С.

Готування розчину хлориду заліза (III) 6-водного с (FеСІ₃ · 6Н20)=0, 37

моль/дм³

Наважку хлориду заліза (III) 6-водного масою (50, 00 ± 0, 01) г розчиняють у 400 см³ дисти­льованої води в мірній колбі місткістю 500 см³, додають 12, 5 см³ розчину соляної кислоти с (НСІ) = 4 моль/дм³ і перемішують. Під час зберігання розчину може утворюватись осад, який не­обхідно відфільтрувати перед використанням. Розчин зберігають за температури від 5 до 20 °С протягом 30 діб.

 

Готування розчину гідроксиду натрію с (NaОН) = 3, 5 моль/дм³

Наважку гідроксиду натрію масою (70, 00 ± 0, 01) г розчиняють в 400 см³ дистильованої води в мірній колбі місткістю 500 см³, охолоджують до температури 20 °С, доводять об'єм отриманого розчину до позначки дистильованою водою і знову перемішують. Розчин зберігають за темпера­тури від 5 до 10 °С протягом 30 діб.