Готування дослідних водно-спиртових розчинів

Масову концентрацію сивушного масла в ректифікованому спирті визначають у водно-спир­товому розчині з об'ємною часткою спирту 40 %.,

Безпосередньо перед визначанням ректифікований спирт розводять дистильованою водою до об'ємної частки спирту 40 % за температури 20 °С за таблицею 8.

Таблиця 8 - Об'єм води, який необхідно додати до 10 см³ вихідного спирту з відповідною об'ємною част­кою для отримання водно-спиртового розчину з об'ємною часткою спирту 40 % за температури 20 °С

Об'ємна частка спирту в розчині, за температури 20 °С, %	Об'єм води, у кубічних сантиметрах, яку додають в разі об'ємної частки вихідного спирту, %
88, 0	96, 0	96, 1	96, 2	96, 3	96, 4	96, 5	96, 6	96, 7	96, 8	96, 9	97, 0
	12,	14,		14,	14,	14,	14,	14,	14,	14,	14,	14,

 

Готування розчину парадиметиламінобензальдегіду (П-ДМАБА) в сірчаній кислоті

0, 075 г П-ДМАБА, зваженого з точністю до 0, 0002 г, розчиняють в 40—50 см³ сірчаної кислоти в мірній колбі місткістю 100 см³, доводять об'єм до позначки тією самою кислотою і перемішують Приготовлений розчин зберігають у холодильнику за температури від 2 °С до 10 °С не більше 30 діб.

 

Кількісне визначання масової концентрації сивушного масла в спирті етиловому ректифікованому

У п'ять пробірок з пришліфованими корками (або в мірні колби місткістю 50 см³) поміщають по 10см³ розчину П-ДМАБЛ, обережно по стінці пробірки, щоб не відбувалось змішування обох рідин, а утворилось два шари, наливають по 5 см³: в першу пробірку (колбу) — досліджуваний водно-спиртовий розчин з концентрацією 40 %, в другу — типовий розчин з масовою концентрацією сивушного масла в безводному спирті 3, 0 мг/дм³ (у разі масової концентрації оцтового альдегіду 1мг/дм³), в третю — типовий розчин з масовою концентрацією сивушного масла в безводному спирті 4, 0 мг/дм³ (у разі масової концентрації оцтового альдегіду 2 мг/дм³), у четверту — типовий розчин з масовою концентрацією сивушного масла в безводному спирті 7, 0 мг/дм³ (у разі масової концентрації оцтового альдегіду

2 мг/дм³), в п'яту — типовий розчин з масовою концентрацією сивушного масла в безводному спирті 10, 0 мг/дм³ у разі масової концентрації оцтового альдегіду мг/дм³).

Вміст пробірок (або колб) енергійно перемішують протягом 10 с і почергово через точні проміжки часу пробірки (колби) вносять в киплячу водяну баню та витримують протягом 30 хв, фіксуючи час секундоміром. Після цього пробірки (колби) виймають з бані в тій самій послідовності (охолоджують у проточній холодній воді (або в водяній бані з льодом) до температури реакційної суміші (20 ± 5) °С. Інтенсивність забарвлення розчинів — оптичну густину, визначають із застосуванням фотоелектроколориметра в кюветі товщиною 20 мм за довжини світлової хвилі 490 нм у порівнянні з дистильованою водою.