Дисульфофеноловая кислота тринитрофенол

 

C₆Н₂(ОН)(NО₂)₃ + NН₃ = С₆Н₂(ОН)(NО₂)₃ОNН₄

Жёлтое нитросоединение

Ход анализа

1. 50 г (можно 25 г) почвы из свежеотобранного образца перенести в колбу на 500 мл (можно 250 мл).

2. Прилить в колбу 250 мл (можно 125 мл) дистиллированной воды.

3. Взболтать содержимое колбы в течение 3 минут.

4. Профильтровать почвенную суспензию через сухой складчатый фильтр (фильтровать неотстоявшуюся суспензию сразу после встряхивания). Первые мутные порции фильтрата отбросить или перенести снова на фильтр.

5. 30-40 мл прозрачной водной вытяжки перенести пипеткой в фарфоровую чашку и выпарить досуха на водяной бане.

6. Параллельно на выпаривание поставить и образцовые растворы. Для этого в 3 такие же фарфоровые чашки взять 10, 20 и 30 мл образцового раствора КNО₃, содержащего 0, 01 мг NО₃ в 1 мл.

7. После выпаривания чашки остудить и к сухому остатку добавить 1 мл дисульфофеноловой кислоты.

8. Распределить кислоту по всей внутренней поверхности чашек.

9. Через 10 минут добавить в чашки по 10 мл дистиллированной воды.

10. Нейтрализовать содержимое чашек 10%-ным раствором аммиака до появления желтого окрашивания, не исчезающего при помешивании стеклянной палочкой (вместо аммиака можно взять NаОН или КОН 10-12%-ные растворы).

11. Окрашенные образцовые и испытуемый растворы перенести в мерные колбы на 50 мл, ополаскивая чашки 3-5 раз дистиллированной водой, и довести этой водой растворы в колбах до метки.

12. Проколориметрировать образцовые растворы и, зная концентрацию NО₃ в каждой колбе, а также отчёт по ФЭК, построить калибровочный график.

13. Проколориметрировать испытуемый раствор и определить концентрацию в нём азота NО₃^- по графику.

14. Рассчитать содержание нитратного азота в почве в мг на 100 г почвы по формуле: где

а – концентрация нитратного азота, мг в 50 мл раствора (по графику);

n – навеска почвы, соответствующая количеству фильтрата, взятого на выпаривание.

Реактивы

1. Дисульфофеноловая кислота: 3 г чистого фенола смешать с 37 г (20, 1 мл) серной кислоты плотностью 1.84 и нагреть в течение 6 часов на кипящей водяной бане, закрыв колбу пробкой с длинной трубкой, которая служит обратным холодильником.

2. 10%-ный раствор NН₄ОН (можно 10-12%-ные растворы КОН или NаОН).

3. Образцовый раствор КNО₃ – 0, 163 г химически чистого сухого КNО₃ растворить в дистиллированной воде и довести объём в мерной колбе до 1 л; взять 100 мл этого раствора и вновь довести объём в мерной колбе водой до 1 л; последний раствор будет являться исходным образцовым в 1 мл которого содержится 0, 01 мг NО₃.

 

Задание 1. Освоить ионометрический и дисульфофеноловый методы определения содержания N-NО₃ в почве. Сравнить результаты определения содержания N- NО₃ в почве под отдельными культурами севооборота и дать оценку обеспеченности почв каждого поля нитратным азотом в соответствии с группировкой почв (приложение 5) и с учётом величины ПДК N- NО₃ в почве (13 мг/100 г почвы).

Задание 2. Разработать агротехнические мероприятия, способствующих оптимизации нитрификационных процессов в почве и улучшению азотного питания культур севооборота.

 

 

Вопросы для самоконтроля

1. Что Вы знаете об азоте, входящем в состав органического вещества почвы? Какова связь между содержанием гумуса в почве и содержанием в ней азота?

2. Какие показатели принято определять для диагностики азотного режима почв?

3. Укажите преимущества ионометрического метода определения N-NО₃^-_. Для каких почв его рекомендуют?

4. На чём основано определение N-NО₃^- в почве дисульфофеноловым методом? Укажите причины возможных погрешностей определения содержания N-NО₃^- этим методом.

5. Какое содержание N-NО₃ в почве для сельскохозяйственных культур считается хорошим? высоким и т.д.?

6. Назовите ПДК нитратного азота в почве.

7. Что Вы знаете о нитрификационном процессе в почве? Какие группы микроорганизмов участвуют в этом процессе и какие условия способствуют их активизации?

8. Как можно регулировать интенсивность нитрификационных процессов в почве?

9. Обоснуйте сроки внесения нитратных азотных удобрений с точки зрения взаимодействия N-NО₃^- с почвенными коллоидами.