В почве
Принцип метода
Метод основан на измерении активности нитрат-иона ион-селективным электродом в солевой суспензии 1% раствора алюмокалиевых квасцов при соотношении почва: раствор 1: 2, 5. Определение нитратного азота возможно также и в суспензии 0, 05 % раствора К2SО4 при том же соотношении почвы к раствору. Ионоселективный электрод используется для определения нитратов во всех почвах, кроме засоленных. Ход анализа
1. Пробу почвы из свежего образца 20 г, просеянной через сито с отверстиями диаметром 5 мм или сухой почвы (тоже 20 г), просеянной через сито с отверстиями диаметром 2 мм, поместить в колбу емкостью 100 мл. 2. Прилить в колбу 50 мл 1%-ного раствора алюмокалиевых квасцов или 0, 05 % раствора сернокислого калия, перемешать в течении 3 минут. 3. Произвести измерения активности иона нитрата рNО3- или на рН метре (рН – 121, рН – 340) или каком то другом иономере, например ЭВ – 74, который может работать не только с электрохимическими системами хлорсеребряный – стеклянный электрод, но и с системами хлорсеребряный – мембранный электрод. При измерении активности в величинах рNО3- (отрицательный десятичный логарифм активности ионов) необходимо: - включить клавишу «Анионы\Катионы» и клавишу диапазона измерения рН = 1: 4 - настроить прибор по двум стандартным растворам: рNО3-=4/10-4mКNО3 – с помощью резистора «калибровка», рNО3=2/10-2mКNО3 – резистором «температура раствора» - наложить клавишу рХ и снять отчет - при необходимости отключения прибора нажать клавишу «t». В случае, если измерение активности иона нитрата вести в МВ, то - нажать клавишу «МВ» - включить диапазоны измерения рН=1: 4 и замерить ЭДС (МВ) в стандартных и исследуемых растворах. По величине рNО3 или ЭДС стандартных растворов сравнения построить калибровочный график, по которому найти величину концентрации анализируемого раствора.
4. Приготовление растворов сравнения нитрата калия. Из исходного раствора КNО3 приготовить 0, 01 н и 0, 001 н растворы. Из них приготовить стандартные растворы сравнения в мерных колбах на 100 мл, внося в них указанные в таблице количества растворов нитрата калия и доводя объем до метки 1%-ным раствором алюмокалиевых квасцов. Шкала растворов сравнения КNО3 для калибровки иономера
Приготовленную шкалу использовать для калибровки иономера.
Вычисление результатов анализа:
, где
N – содержание нитратного азота (NО3-) в почве (мг/кг); 14 – атомная масса азота, г; V – объем экстрагирующего раствора, мл; М – масса пробы почвы, г; pNО3 – отрицательный логарифм концентрации нитрат – иона.
|