Работа 13

Определение жира в семенах методом обезжиренного остатка

(по Сокслету).

Цель занятия: определить процентное содержание «сырого» жира и дать сравнительную оценку масличности семян подсолнечника и рапса.

Литература: Ягодин Б.А., Жуков Ю.П., Кобзаренко В.И. Агрохимия (учеб. пособие) /под ред. Б.А. Ягодина. – М.: Колос, 2002. Гл. 3.- С. 149 -1501; Гл. 5. – С. 221-223;

Минеев В.Г. Практикум по агрохимии (учеб. пособие). М.: МГУ, 2001. – С. 437-440;

Ягодин Б.А., Дерюгин И.П., Жуков Ю.П. Практикум по агрохимии (учеб. пособие) /под ред. Б.А. Ягодина. – М.: Агропромиздат, 1987.- С. 208-212.

Принцип метода

 

При использовании данного метода жир извлекают из навески известной массы растительного материала эфиром, причем растительная проба подвергается воздействию периодически сменяющегося эфира. По убыли массы растительного материала вычисляют содержание в нем жира. Обезжиривание проводят в аппарате Сокслета.

 

Ход анализа

1. Изготовить пакетики из обезжиренной плотной фильтрованной бумаги, сделать на них надпись простым карандашом.

2. Поместить пакеты в стеклянный бюкс, поставить в термостат и высушить их в течение одного часа при температуре 105 ^оС.

3. Высушенные пакетики взвесить и записать массу каждого пакетика в журнал (м₁).

4. Поместить семена масличной культуры в фарфоровую ступку и измельчить при помощи пестика (семена измельчать непосредственно перед анализом).

5. При помощи шпателя поместить измельченные семена (1г) в пакетик, закрыть его и взвесить. Записать массу в журнал (м₂).

6. Пакетики с навеской поместить в стеклянные бюксы (несколько штук) или в фарфоровую чашку и высушить в течение 3 часов в термостате при температуре 105^оС.

7. Взвесить высушенный (каждый) пакетик (м₃), поместить их несколько штук в экстрактор аппарата Сокслета (или Еременко).

8. Экстрактор плотно соединить с холодильником. Установить аппарат в вытяжном шкафу.

9. В испарительную колбу налить такое количество эфира, чтобы его было больше вместимости экстрактора (объем колбы, экстрактора и количество эфира определяются заранее).

10. Испарительную колбу с эфиром и экстрактором установить на электроплитку и проверить плотность соединения шлифов. Все части аппарата Сокслета укрепить на штативе.

11. Через нижний шланг впустить воду в холодильник. Сверху конец холодильника закрыть хлоркальциевой стеклянной трубочкой посредством каучукового шланга. Делается это для того, чтобы исключить поглощение эфиром паров воды из воздуха и, соответственно, попадания влаги в растворитель.

12. Включить электроплитку в сеть. Полная экстракция продолжается, как правило, около 24 часов. При низком содержании жира длительность экстрации сокращают до 4-х часов. Нагревание электроплитки регулировать так, чтобы было не более 10 сливании эфира в 1 час.

13. В тот момент, когда эфир в последний раз перетечет из экстрактора в отгонную колбу, выключить электроплитку, а после окончания кипения эфира в колбе отсоединить холодильник от экстрактора, а экстрактор от отгонной колбы.

14. Вытащить пинцетом пакетики из экстрактора, рыхло положить их в стеклянный бюкс или фарфоровую чашку и оставить на некоторое время в вытяжном шкафу для проветривания.

15. Затем пакетики с обезжиренным остатком поместить в термостат и высушить при температуре 100-105 ^оС в течение 1, 5 часов.

16. Охладить бюкс с пакетиками в эксикаторе и взвесить каждый пакетик (м₄).